硫酸卡那霉素验证.docVIP

方法确认 方案 姓名 职务 签名/日期 Doris Du (作者) 项目工程师 方案的执行批准 姓名 职务 签名/日期 Alice Gao (复核人) 项目负责人 Nancy Du (批准人) 实验室经理 Yue Yao (批准人) QA 主管 客户 (批准人) Table of Contents 1 目的 3 2 范围 3 3 职责 3 3.1 SGS职责 3 3.2 客户职责 3 4 样品信息 3 5 仪器 3 6 试剂 3 7 对照品 3 8 确认程序 4 8.1 设备参数 4 8.2 溶液制备 4 8.2.1 空白 4 8.2.2 系统适应性溶液 4 8.2.3 线性溶液 4 8.2.4 样品制备 4 8.2.5 精密度溶液 4 8.3 确认程序 4 9 接受标准 5 10 变更 5 11 偏差 5 12 保密性 5 13 参考文献 5 14 修订记录 5 目的 此方法确认方案描述了需要确认的参数，测试方法依据。 此研究的目的是确认分析方法是有效的，能重复分析客户样品。 为解释已建立的分析方法在满足系统适应性要求的情况下，能够持续给出一致的结果，提供文件证据。 范围 此方案适用于确认。职责 SGS职责 负责准备方法确认方案。 负责执行方案、负责数据和准备报告。 客户职责 负责在执行前，复核和批准方案。 负责提供足够的样品。 负责批准报告。 样品名称 数量 硫酸卡那霉素 1批01 天津药业集团新郑股份有限公司 仪器 —高效液相色谱仪 —分析天平 试剂 三氟乙酸 甲醇 对照品 名称 卡那霉素 中检所 卡那霉素B 中检所 确认程序 设备参数 色谱柱：十八烷基键合硅胶填充色谱柱 柱温：30℃ 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 雾化：60% 检测器：Waters ELSD 漂移管温度：60℃ 载气压力：25 psi 流动相：0.2 mol/L三氟乙酸-甲醇（95:5） 溶液制备 空白 水。 系统适应性溶液 分别称取卡那霉素对照品和卡那霉素B对照品适量，加水溶解稀释，制成每1 mL约含80 μg的混合溶液。 线性溶液 精密称取卡那霉素对照品适量，加水溶解稀释分别制成每1 mL约含卡那霉素0.10、0.15、0.20 mg的溶液。 样品制备 精密移取取适量样品，加水溶解稀释制得每1 mL约含卡那霉素0.15 mg的溶液。 精密度溶液 按照8.2.5项样品溶液制备。由一个分析员平行制备6份。 确认程序 系统适应性 取系统适应性溶液（8.2.2）连续进样5次，计算卡那霉素峰面积对数值RSD%。 线性 取线性溶液（8.2.3）进样分析，以溶液浓度的对数值与相应峰面积对数值计算线性回归方程和相关系数r。 精密度 取精密度溶液（8.2.5）进样分析，用线性回归方程计算样品中卡那霉素的含量。计算6份含量结果的RSD%。 接受标准 测试项目 可接受标准 系统适应性 卡那霉素色谱峰和卡那霉素B色谱峰的分离度应不小于5.0； 卡那霉素峰面积对数值RSD不得过2.0%； 线性相关系数r应不小于0.99 鉴别2 样品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。 精密度 6份精密度含量结果RSD应不大于5%。 变更 经双方签字，正式发布的确认方案，不允许在方案上直接修改。 确认方案升版应当记录在变更控制的报告中，变更控制报告应得到发起方的确认。变更控制的处理遵循SOP变更控制 （SOP号：QAM-205-SHA.07）。在升版后方案的升版记录中记录变更控制号，以便追溯。 升版后的方案经双方签字后生效。 偏差 针对确认方案出现的任何偏差，应当遵循SOP偏差处理程序（SOP No.：QAM-208-SHA.08）来执行。 偏差应当写入确认报告。 保密性 确认方案中包括的信息和与确认有关的实验数据应当严格保密，未得到书面许可，不得向第三方批露。 参考文献 2010版中国药典专论“硫酸卡那霉素注射液” 修订记录 版本 日期 变化记录 01 201.01.14 第一版 Page 2 of 6 Life Science Services – Shanghai Protocol No.: 14-MVF-PRO-15-0xx.01-C Page 1 of 4 Life Science Services – Shanghai 硫酸卡那霉素注射液的鉴别2和含量检验方法确认