微波压力浸提法测定板蓝根总酸度.docVIP

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微波压力浸提法测定板蓝根总酸度.doc

微波压力浸提法测定板蓝根总酸度   摘要 介绍了一种微波浸提板蓝根、快速测定其总酸度的新方法。分析了微波功率、微波时间、料液比等因素对测定结果的影响,与经典的分析方法相对照,没有显著性差异,结果令人满意。该法操作简便、省时、省事、节约能源、结果准确可靠、测定速度快,测定效率高,宜于批量样品的测定,为板蓝根总酸度的测定提供了一个快速、准确、便捷的分析方法。   关键词 板蓝根;微波压力浸提法;总酸度;测定   中图分类号 R94 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2013)18-0271-01   板蓝根有清热解毒、凉血利咽的功效,其中有机酸类成分具有明显的抗菌、抗内毒素的作用[1-3]。其总酸度是指未离解和已离解的柠檬酸及其他有机酸的总酸量,采用常规方法测定板蓝根的总酸度不仅费时、复杂,而且效率低。而利用微波压力技术可以提高板蓝根样品的浸提效率,且一次性可以完成多个样品的浸提工作,较常规方法测定速度可提高10倍以上,分析结果基本无差别,既可减少试验时间还能提高分析效率[4-6]。为此,笔者利用微波压力浸提法测定板蓝根的总酸度,现将试验过程总结如下。   1 材料与方法   1.1 试验材料   供试药剂为板蓝根(购于韶关市乡亲大药房,粉碎,过80目筛,80 ℃烘干备用);乙醇,酚酞指示剂,氢氧化钠标准溶液(临用时标定),以上试剂均为分析纯,所用水为石英亚沸蒸馏的二次蒸馏水。供试仪器为美的牌KJ23C-AN2型微波炉(广东美的微波炉制造有限公司),电热恒温水浴锅(HH-SZ1—6,北京长安科学仪器厂)。   1.2 试验设计   在单因素试验的基础上,设计料液比、提取功率、提取时间3个影响因素,进行正交试验,试验设计见表1。   1.3 试验方法   1.3.1 常规测定法测定板蓝根的总酸度。准确称取板蓝根样品2.000 0 g,加50 mL 75%乙醇浸泡12 h,在80 ℃回流,提取2次,每次2 h,过滤且合并滤液,加75%乙醇定容至100 mL。移取10.00 mL样品溶液于锥形瓶中,加入40 mL 75%乙醇,滴入酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。纪录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,同时做空白试验。根据以下公式计算总酸度:   X=■×100 (1)   式(1)中,X为试样中总酸度(以水杨酸计)(g/100 g);V1为试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);V2为空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);0.138为1 mL 1 mol/L氢氧化钠标准溶液相当水杨酸的质量(g),m为试样的质量(g)。   1.3.2 微波压力浸提法测定板蓝根的总酸度。准确称取2.000 0 g板蓝根样品,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入一定量75%乙醇后密封,放入微波炉中,于一定功率和时间微波提取后,取出,冷却至室温,过滤,滤液加75%乙醇定容至100 mL,以下操作同1.3.1并计算其总酸度。   2 结果与分析   2.1 正交设计结果   由正交试验得出:3个影响因素对提取率的影响程度依次为CAB,即最大影响因素是微波时间,其次是料液比、微波功率。根据正交试验结果分析可知最佳提取条件为A2、B2、C2,即料液比为1∶25,微波功率为616 W,微波时间为5 min。   2.2 2种方法测定板蓝根的总酸度结果   根据正交试验的最佳提取条件,进行常规水浴加热回流法与微波法提取板蓝根总酸度试验,结果见表2。   将微波法和常规水浴加热回流法的结果进行t-检验法及F-检验法检验,二者没有显著性差异,置信度为0.95。可以看出,微波法提取板蓝根总酸度可以大大缩短提取时间,且测定效果无明显差别。   3 结论   试验结果表明,微波法提取板蓝根总酸度可以大大缩短提取时间,且与常规水浴加热回流法测定效果无明显差别,因此可以作为一种简便的方法快速测定板蓝根中的总酸度,既节省原料、时间,又有很好的测定结果。   4 参考文献   [1] GB/T5009.187-2003干果中总酸的测定[S].北京:中国标准出版社,2004.   [2] 白雪莲,章华伟.微波萃取技术及其在食品化学中的应用[J].食品工业科技,2005(11):182-185.   [3] 张卫国,郅志宽,陈永泉.微波技术在食品工业上的应用[J].包装与食品机械,2003,21(4):8.   [4] 高岐,窦宪民.微波提取红薯叶中绿原酸含量的应用研究[J].农业机械,2012(16):154-155.   [5] 高岐,窦宪民.微波法提取葵花籽仁中的绿原酸[J].中国油脂,2009, 34(6):68-69.   [6] 王平艳,黄若华.微波萃取葵花籽油的研

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