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电感耦合等离子体发射光谱.pdfVIP

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电感耦合等离子体发射光谱.pdf

电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES 分析性能特点 等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度 上被电离(电离度大于 0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态, 宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体 (ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作 气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到 10000K 的高温, 是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等 离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较 低的载气流速(低于 1L/min)便可穿透 ICP,使样品在中心通道停留时间达 2~3ms, 可完全蒸发、原子化;ICP 环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花 的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对 ICP 放电性质影响小;ICP 光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电, 无电极沾污。这些特点使 ICP 光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方 法的要求。 一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量 与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态 的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES 分析方法便具有这些优异的分析 特性: ⑴ ICP-AES 法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。 发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态,便可同时发射出各自特征谱 线同时进行测定。ICP-AES 仪器,不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同 1 一试样溶液中同时测定大量元素(30~50 个,甚至更多)。已有文献报导的分析 [4] 元素可达 78 个 ,即除He、Ne、Ar、Kr、Xe 惰性气体外,自然界存在的所有元素, 都已有用 ICP-AES 法测定的报告。当然实际应用上,并非所有元素都能方便地使 用 ICP-AES 法进行测定,仍有些元素用 ICP-AES 法测定,不如采用其它分析方法 更为有效。尽管如此,ICP-AES 法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP 光源是一种光薄的光源,自吸现象小,所以 ICP-AES 法校正曲线的线性 范围可达 5~6 个数量级,有的仪器甚至可以达到 7~8 个数量级,即可以同时测定 0.00n%~n0%的含量。在大多数情况下,元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可 测低浓度成分(低于 mg/L),又可同时测高浓度成分(几百或数千mg/L)。是充 分发挥 ICP-AES 多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES 法具有较高的蒸发、原子化和激发能力,且系无电极放电,无电极 沾污。由于等离子体光源的异常高温(炎炬高达 1 万度,样品区也在 6000℃以上), 可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰,与其它光谱分析方法相比,干扰 水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度,能使一般化学火焰 难以激发的元素原子化、激发,所以有利于难激发元素的测定。并且在 Ar 气氛中 不易生成难熔的金属氧化物,从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很 多可直接测定,使分析操作变得简单,实用。 ⑷ ICP-AES 法具有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度,其分析精度可与湿 式化学法相比。且检出限非常好,很多元素的检出限低于 1mg/L,如表 1 所列。现 代的 ICP-AES 仪器,其测定精度 RSD 可在 1%以下,有的仪器短期精度在0.4%RSD。 同时 ICP 溶液分析方法可以采用标准物质进行校正,具有可溯源性,已经被很多 标准物质的定值所采用,被 ISO 列为标准分析方法。 2 ⑸ ICP-AES 法采用相应的进样技术可以对固、液、气态样品直接进行分析。 当今 ICP-AES 仪器的发展趋势是精确、简捷、易用,且具有极高的分析速度。 更加注重实际工作的需求及效率,使用者无需在仪器的调整上耗费时间和精力, 从而能够把更多的精力放在分析测定工作上,使 ICP 成为一个易操作、通用性

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