固相萃取液相色谱串联质谱法测定食品中二甲基黄.PDFVIP

２０１７年４月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．４ Ａｐｒｉｌ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ３９８～４０４ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．１００４２ 固相萃取／ 液相色谱⁃串联质谱法测定食品中二甲基黄 １ ２ １∗ １ １ １ １ 李　 优 ，　 徐敦明 ，　 伊雄海 ，　 盛永刚 ，　 时逸吟 ，　 赵善贞 ，　 邓晓军 （１． 上海出入境检验检疫局，上海 ２００１３５；２． 厦门出入境检验检疫局，福建 厦门３６１０２６） 摘要：建立了液相色谱⁃串联质谱（ＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）测定食品中二甲基黄（ＤＭＹ）的分析方法。 样品经乙酸乙酯提取，二 × 甲基黄专用固相萃取小柱（ＰｒｏＥｌｕｔ ＤＭＹ ＳＰＥ）净化，ＸＤＢ⁃Ｃ１８色谱柱（５０ ｍｍ ４６ ｍｍ， １８ μｍ）分离，并以５ ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵水溶液（含０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸）⁃乙腈（含０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸）为流动相，梯度洗脱，电喷雾正离子模式 ＋ （ＥＳＩ ）电离，多反应监测模式（ＭＲＭ）检测，内标法定量。 结果表明，ＤＭＹ在０～５０ μｇ／ Ｌ范围内线性关系良好，相 ２ 关系数（ｒ ）均大于０９９９。 方法的检出限（ＬＯＤ，Ｓ／ Ｎ＞３）和定量限（ＬＯＱ，Ｓ／ Ｎ＞１０）分别为２ μｇ／ ｋｇ和１０ μｇ／ ｋｇ。 不同食品基质中，ＤＭＹ在 １０、２０和１００ μｇ／ ｋｇ 的添加水平下的平均加标回收率为９３３％～９８９％，相对标准偏差为 ＝ １６％～３９％ （ｎ ６）。 该方法有效补偿了液相色谱⁃串联质谱检测过程中的离子化抑制效应，灵敏度和准确度高，适 用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中ＤＭＹ 的测定。 关键词：液相色谱⁃串联质谱；固相萃取；内标法；基质效应；二甲基黄；食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０４⁃０３９８⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｙｅｌｌｏｗ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １ ２ １∗ １ １ ＬＩ Ｙｏｕ ，ＸＵ Ｄｕｎｍｉｎｇ ，ＹＩ Ｘｉｏｎｇｈａｉ ，ＳＨＥＮＧＹｏｎｇｇａｎｇ ，ＳＨＩ Ｙｉｙｉｎ ， １ １ ＺＨＡＯ Ｓｈａｎｚｈｅｎ ，ＤＥＮＧＸｉａｏｊｕｎ （１．ＳｈａｎｇｈａｉＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ