介孔碳负载型蒽醌加氢催化剂的制备及其加氢性能-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第 3O卷 第5期 精 细 石 油 化 工 2013年9月 SPECIALITY PETROCHEMICALS 介孔碳负载型蒽醌加氢催化剂的制备 及其加氢性能 赵长艳 ，沈俭一 ，李明时。 (1．南京大学连云港高新技术研究院，江苏 连云港 222000； 2．江苏金桥盐化集团有限责任公司，江苏 连云港 222000； 3．常州大学石油化工学院，江苏 常州 213164) 摘要：以经过酸处理的介孔碳(MC)为载体，采用浸渍法制备了Pd／Mc催化剂。实验室模式评价表明，Pd／ MC催化剂表现出良好的活性和选择性。以粉末状0．3 Pd／MC为催化剂，在工作液质量浓度 130 g／L、反应 温度6O℃、反应压力0．4 MPa条件下，氢化效率达 7 g／L以上。 关键词：双氧水 钯 介孔碳 蒽醌加氢 中图分类号：TQ426．6 文献标识码：A 双氧水作为一种理想的绿色氧化剂，在造纸、 三甲苯，AR，国药集团化学试剂有限公司；磷酸三 化工、食品、环保等领域应用广泛口]。蒽醌法是目 辛酯，AR，阿拉丁试剂有限公司。PdC1 ，AR，国药 前工业生产双氧水(H O )的主要方法[2_3l，该法 集团化学试剂有限公司。介孔碳，工业品，常州介 以蒽醌烷基衍生物2一乙基蒽醌(EAQ)为工作物 孔催化材料有限公司。H ，纯度≥99．999 ，南京 质，以适当的有机溶剂磷酸三辛酯和重芳烃溶解 特种气体厂有限公司；O2，纯度≥99．999 ，南京特 工作物质配制成工作液，经循环后蒽醌可重复使 种气体厂有限公司。 用。该工艺包括氢化、氧化、萃取和后处理等过 1．2 催化剂的制备 程L4]。在蒽醌法制备双氧水工艺中，蒽醌氢化是 对载体介孔碳进行酸处理，120℃烘干。再 整个工艺的核心 ]，而加氢催化剂的研制是氢化 将配制好的PdC1 溶液过体积浸渍负载于酸处理 工艺的关键技术。高活性和高选择性的催化剂可 过的介孔碳，搅拌 24 h。再滴加 NaOH溶液，调 节PH值 10～12，接着向此悬浮液中加入甲醛溶 以减少蒽醌降解，从而提高工作液的循环利用率， 降低生产成本l_6]。 液，在碱性条件下将钯还原，然后用蒸馏水反复洗 涤至无氯离子，抽干备用。 笔者制备的 Pd／MC催化剂，其载体介孔碳 1．3 催化剂的表征 的比表面积达 1 500 1TI。／g，孔径约 3～10 nm，中 采用美国TA公司SDT Q600型热分析仪表 孔率可达i00 9／6。该催化剂活性高、选择性好，贵 征催化剂载体介孔碳随热处理温度变化行为，进 金属Pd的利用率高。失活的催化剂经过焚烧， 行TG—DSC分析。试样取量10 mg，升温速率为 即可将载体MC烧去，留下浓缩的Pd的氧化物， 10℃／min，在设定的气氛中进行测试，气体流速