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溶胶-凝胶法制备负载型磷钨酸催化剂及其催化合成蒽醌-学兔兔 www.xuetutu.com
学兔兔
石 油 化 工
· 308· PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 2010年第39卷第3期
溶胶一凝胶法制备负载型磷钨酸催化剂
及其催化合成蒽醌
栾艳勤，王桂荣，郝苏霞，王延吉，赵新强
(河北工业大学 化工学院，天津 300130)
[摘要]采用溶胶一凝胶法制备了负载型磷钨酸催化剂，并将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)合成蒽醌。考察了溶剂种类、水与
正硅酸乙酯的摩尔比(水硅比)、乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、水解温度、磷钨酸负载量、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响，
得到制备催化剂的适宜条件：以乙醇为溶剂，水解液pH为3．8，水解温度8O℃，水硅比为5，乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为2，干燥温
度120 oC，在250 oC下焙烧，磷钨酸负载量为10％(质量分数)。该条件下制备的负载型磷钨酸催化剂仍保持Keggin结构，比表面积
为439 in ／g，孔径为2．301 6 nm，孔体积为0．174 1 cm ／g。将该催化剂用于催化BBA合成蒽醌反应，在220 oC、2．0 h、m(催化剂)：
m(BBA)=1：1的优化条件下，蒽醌收率达90 3％。但该催化剂易失活，初步推断积碳结焦是该催化剂失活的主要原因。
[关键词]磷钨酸催化剂；溶胶～凝胶法；邻苯甲酰苯甲酸；蒽醌；乙醇；正硅酸乙酯
『文章编号]1000—8144(2010)03—0308—06 [中图分类号]TQ 426．91 [文献标识码]A
Preparation of Immobilized Ph0sphotungstic Acid by Sol-Gel Method and
Catalytic Synthesis of Anthraquinone
Luan Yanqin，Wang Guirong，Hao Suxia，Wang Yanji，Zhao Xinqiang
(School ofChemical Engineering and Technology，Hebei University ofTechnology，Tianjin 300130，China)
[Abstract]Supported phosphotungstic acid(HPW)／SiO2 catalyst was prepared through sol—gel method
and was used in synthesis of anthraquinone from 0-benzoylbenzoic acid．Effects of the preparation
conditions，namely solvent types，mole ratio of water to tetraethoxy—silicone(TEOS)，mole ratio of
alcohol to TEOS，hydrolysis temperature，HPW loading and calcination temperature，on the catalyst
activity were investigated．Optimal preparation conditions are：hydrolysis temperature 80℃ ，pH 3．8，
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