高效液相色谱串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物.PDFVIP

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2017-05-26 发布于四川
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高效液相色谱串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物.PDF

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高效液相色谱串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物

２０１６年５月Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．５Ｍａｙ２０１６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ４７３～４８０研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０２０１８高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定废水中１８种酚类污染物 ∗ 罗碧容，　万　旭，　邓星亮，　余媛媛，　谢振伟（四川省环境监测总站，四川成都６１００９１）摘要：建立了上清液直接进样⁃高效液相色谱⁃串联质谱同时测定废水中１８种酚类污染物的分析方法。取５０ｍＬ水样置于具塞离心管中，加氨水调节ｐＨ≥１２，摇匀，加入１０ｍＬ二氯甲烷⁃正己烷（２∶１，ｖ／ｖ）混合溶液并振摇５ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，用玻璃针筒抽取上清液并经０２２ μｍ聚四氟乙烯滤膜过滤，用甲酸调节水样ｐＨ至 × 中性；然后采用ＴｈｅｒｍｏＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱（１００ｍｍ２１ｍｍ，５０ μｍ）分离，以甲醇⁃００１ｍｏｌ／Ｌ甲酸铵⁃甲酸水溶－液（ｐＨ４０）为流动相进行梯度洗脱，流速０２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０ ℃，进样１０ μＬ，电喷雾负离子电离（ＥＳＩ）模式、多反应监测（ＭＲＭ）模式进行检测，外标法定量。１８种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良２好的线性关系（ｒ ≥０９９９１），方法检出限为０１０～０８８ μｇ／Ｌ。测定低、中、高加标浓度的样品，１８种酚类化合物的＝相对标准偏差为２５％～９９％（ｎ６）；火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为６８７％～１１８％（ｎ＝３）。此方法操作简单，灵敏度高，干扰小，分析速度快，可适用于环境废水中１８种酚类污染物的同时分析。关键词：高效液相色谱⁃串联质谱法；酚类污染物；废水中图分类号：Ｏ６５８　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０５⁃０４７３⁃０８Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ｐｈｅｎｏｌｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＬＵＯＢｉｒｏｎｇ，ＷＡＮＸｕ，ＤＥＮＧＸｉｎｇｌｉａｎｇ，ＹＵＹｕａｎｙｕａｎ，ＸＩＥＺｈｅｎｗｅｉ（ＳｉｃｈｕａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００９１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ｐｈｅｎｏｌｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＰＬＣ⁃