水玻璃（硅酸钠）检测方法.doc

水 玻 璃（硅 酸 钠） 检 测 方 法 （吉林省临江市美诗顿粉体材料有限公司?? 刘伯田） ?? 水玻璃是含水的多硅酸钠，为粘稠状液体。除水分外，其主要成分为氧化钠和二氧化硅（Na2O:SiO2一般为1：3.3）。市售水玻璃常含有铁的杂质而呈灰色或绿色。水玻璃的化学分析，一般只测水分、氧化钠和二氧化硅。 ?? 称取2～3g二水石膏，置于瓷坩埚内，在800～850的高温炉内灼烧2～2.5h。取出，放在干燥器中冷至室温，称量。再于如上温度灼烧半小时，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒量。 ?? 然后在坩埚中称入1～2g水玻璃试样，于电炉上用低温小心地蒸发至干。再将坩埚放入800～850的高温炉内灼烧2～2.5h，取出，放在干燥器中冷至室温，称量。再于如上温度下灼烧半小时，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒量。 ?? 试样中水分的质量百分数按下式计算：（略） ?? 由于硅酸为弱酸，水玻璃中的硅酸钠水解后生成氢氧化钠而使溶液显碱性，可用盐酸标准滴定溶液滴定，借以求得试样中氧化钠的质量百分数。其化学反应式如下： ??? ?????????????????Na2SiO3 ＋ 2H2O = H2SiO3 ＋ 2NaOH ??????? ????????????????HCl ＋ NaOH = NaCl ＋H2O ?? 在一已知质量的干燥的称量瓶中，准确称入约1g试样，然后用煮沸除去CO2后的热水冲洗，移入250mL的锥形瓶中，再加入100mL已冷却的煮沸后除去CO2的水，并充分摇荡。待试样完全溶解后，加数滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由绿色变成微红色即为终点。 ?? 试样中氧化钠的质量百分数按下式计算：（略） ?? 在一已知质量的干燥的称量瓶中，准确称入约0.3g试样，然后用20～30mL热水将其冲至300mL的塑料杯中。加入10mL150g/L氟化钾溶液及10mL硝酸，称量瓶再用盐酸（1＋1）洗涤3～5次。冷却后，加入固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和。冷却，并放置10min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 ?? 将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入200mL沸水（此沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 ?? 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：（略）