Hβ分子筛催化剂的制备及其在合成2-乙基蒽醌中的应用-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 2014年第22卷 合成 化学 Vo1．22，2014 第1期，103～107 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No．1，103—107 · 研究简报· H 分子筛催化剂的制备及其在合成2．乙基蒽醌中的应用 沈 杰 ，王红丹 ，辛 阳 ，李会玲 ，王公应 ·。 (1．常州化学研究所常州市绿色化学与技术重点实验室，江苏常州 213164； 2．中国科学院成都有机化学研究所，四川成都 610041) 摘要：制备了系列HB分子筛催化剂Cat (T为焙烧温度)和系列负载型催化剂Cat~5o[R=H SO (a)， (NH ) $20。(b)和(NH )：SO4(c)]。以邻苯二甲酸酐(2)和乙苯(3)经Friedel—Crafts酰基化反应合成2．乙基 葸醌(1)为探针反应，考察了T和R对其催化活性的影响。结果表明：最佳焙烧温度为550℃；最佳R为c。以 cat跚为催化剂对合成1的反应条件进行了优化，考察了反应温度，反应时间，C砒蜘用量及r[n(2)：n(3)]对酰 化反应的影响。在最佳反应条件[2 40 mmol，n(2)：n(3)=1：25，Cat5∞用量2．0 g，于250 qc反应5 h]下，2的 转化率为30．6％，1的选择性为33．8％，1的收率为10．3％。以Cat~50为催化剂，在c(c)为1．75 mol·L 时， 在相同的最佳反应条件下，2的转化率为39．O％，1的选择性为43．4％，1的收率为16．9％。 关 键 词：HB分子筛；多相催化；2一乙基蒽醌；Ffiedel—Crafts酰基化反应；合成 中图分类号：0625．46 文献标识码：A 文章编号：1005．1511(2014)01-0103-05 Preparation of HI3 Zeolite Catalysts and Their Application in Synthesis of 2-Ethylanthraquinone SHEN Jie ， WANG Hong．dan ， XIN Ying ， LI Hui．1ing ， WANG Gong．ying ， (1．Changzhou Key Laboratory of Green Chemistry and Technology，Changzhou Institute of Chemistry，Chang~laou 213164，China；2．Chengdu Institute of Organic Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Chengdu 610041，China) Abstract：A series of Hp zeolite catalysts[CatT(T was activation temperature)]and modified Hp ze— olite eatalysts{Cats~0[R=H2SO4(a)，(NH4)2s2O8(b)and(NH4)2SO4(C)]}were prepared． Effects of T and R on catalytic activities of the catalysts were investigated in synthesis of 2-ethylan— thraquinone(1)by one—step Friedel—Crafts acylation reaction from phthalic anhydride(2)and ethyl- benzene(3)．The results showed that the optimum T was 550℃ and R was C．Effects of reaction