化学需氧量的微波消解检测技术.pdfVIP

专 论 石油化工腐蚀与防护 CORROSION＆PROTECTIONINPETROCHEMICAlINI)USI’RY 2014年第31卷 第6期 化学需氧量的微波消解检测技术 杨海燕 ，朱万学 (中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司，新疆 独山子 833699) 摘要：化学需氧量 (COD)通常用重铬酸钾法测定，此法需在常压下加热回流消解 2h，费电费 时费事。近年来，利用微波消解技术，缩短了加热时间(只需30min)，并建立 了测定 COD的简易 方法。该法根据氧化还原反应的特点，从样品的采集和保存、水样的稀释、标准滴定溶液的标定、 干扰 离子影响的消除、水样酸度条件和催化剂用量的选择、消解时间、滴定温度、滴定速度的准确 控制、滴定终点的准确判定等方面进行了研究，总结出了准确快速检测 COD的关键环节。试验表 明回收率达到95％以上，重复性试验相对标准偏差不大于 1．68％。制定了微波消解法测定COD 的方法，只要控制好检测所需要的各种条件，可确保在 COD检测中得到比较满意的结果。该法具 有准确、快速、精密度高等优点，改进后的方法简便易行、快捷准确，很适于水 中COD的检测和用 于生产现场的控制分析 。 关键词：微波消解 氧化还原反应 化学需氧量 (COD) 回收率 精密度 相对标准偏差 化学需氧量 (COD)，用来表示废水 中有机 为微波消解仪 ，使用试剂为硫酸银 (AgSO )：化 物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等化学氧化过程 学纯 ，硫酸汞 (HgSO )：化学纯 ，硫酸 (HSO)： 所需消耗氧量，COD是用来表示水污染程度 的 1．84g／mL。 指标 ¨。通常用重铬酸钾法测定，此法需在常 硫酸一硫酸银溶液：向1L硫酸 中加入 10g 压下加热回流消解 2h，费 电费时费事。近年 硫酸银 ，放置 1—2d使之溶解，并混匀，使用前小 来 ，改进了经典方法，利用微波消解技术 ，建立 心摇匀。 了测定 COD 的简易方法，并测定 了多种水样 。 邻苯二 甲酸氢钾标准溶液 ：COD为 149．8 该方法是在一定条件下，在水样 中加入 已知量 mg／L。称取在 105～110℃烘干 2h的基准邻苯 的重铬酸钾溶液，并在强酸性介质下，以银盐作 二甲酸氢钾0．064g定容于 500mL容量瓶瓶中， 催化剂 ，经微波消解后 ，以试亚铁灵 为指示 用蒸馏水稀释至标线，摇匀，现用现配。 剂 ，用硫酸亚铁铵滴定水样 中未被还原 的重铬 邻苯 二 甲 酸 氢 钾 标 准 溶 掖 ：COD 为 酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗的 1000mg／L。称取在 105～110oC烘干 2h的基 重铬酸钾 的量 。此法属于氧化还原反应类型， 准邻苯二 甲酸氢钾 0．425g溶于水中，转移至 500 因氧化程度和反应机理 比较复杂 ，所 以水 中需 mL容量瓶 中，用蒸馏水稀释至标线 ，摇匀 ，现用 氧量的检测可受加入氧化剂的种类及浓度、反 现配 。 应溶液的酸度、反应温度和时问，干扰物质 以及 重铬酸钾标准溶液为0．250mol／L，将重铬酸 催化剂的有无而获得不同的结果。通过试验筛 钾 12．258g在 105℃干燥2h的基准或优级纯的 选 ，研究总结出准确快速检测 COD的关键环节 。 重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL，摇匀。 测定结果表 明：该法具有准确、快速、精密度高 硫酸亚铁铵标准溶液为 0．050mol／L，溶解 等优点，很适于水中COD的检测 。 19．5g硫酸亚铁铵于水中，加入 20mL硫酸，待其 1