十二烷基二苯醚单／双磺酸盐的合成-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第28卷 第2期 8 SPECIAI 1TY PETROCHEMICALS 2011年3月 十二烷基二苯醚单／双磺酸盐的合成 刘晓臣 牛金平 李秋小 (中国日用化学工业研究院，山西 太原 030001) 摘要：以十二醇、二苯醚和发烟硫酸为原料合成了十二烷基二苯醚磺酸盐。考察了物料摩尔比和反应温度对 十二烷基二苯醚磺酸盐组成的影响，并采用高效液相色谱／质谱对磺化产物进行了分析表征。结果表明：十二 烷基二苯醚进料量的增加有利于单磺酸盐的生成；温度低于5O℃时，温度的升高有利于双磺酸盐的生成；而 温度大于5O℃时，温度的升高有利于单磺酸盐的生成；物料摩尔比对磺化的影响大于温度对磺化的影响。 关键词：十二烷基二苯醚 高效液相色谱／质谱 磺化 十二醇 二苯醚 中图分类号：TQ423．115 文献标识码：A 烷基二苯醚磺酸盐是由烷基二苯醚经磺化后 1 实 验 制得的一类阴离子表面活性剂，根据磺化度的不 1．1 主要试剂和仪器 同，分为烷基二苯醚双磺酸盐和烷基二苯醚单磺 十二醇、癸烷为化学纯，国药集团化学试剂有 酸盐。目前国内市场上的工业化产品是由美国 限公司；二苯醚，分析纯，成都市科龙化工试剂厂； DOw化学公司生产的，其中双磺酸盐质量分数 发烟硫酸(游离SO。质量分数约20 )、无水乙醇 约80 。该类产品具有优异的水溶解性、耦合性 (分析纯)，北京化工厂；二氯乙烷(分析纯)、甲醇 及表面活性，能耐强酸、强碱，抗高温、抗硬水 (色谱纯)，天津市科密欧化学试剂有限公司；石油 性u]。研究表明[2 一，烷基二苯醚单磺酸盐在表 醚，分析纯，天津市天大化工实验厂。 面活性、泡沫能力、增溶能力等方面均优于烷基二 HP 1100型液质联用仪，美国安捷伦；高效液 苯醚双磺酸盐，由此可见，烷基二苯醚双磺酸盐和 相色谱仪，北京温分分析仪器公司；FT—IR 8400S 单磺酸盐各有用途，单、双磺酸盐复配可以结合两 傅里叶红外仪(KBr涂膜法)，日本岛津公司。 者优点，扩大应用范围。实际生产中通过调整生 1．2 实验方法 产工艺条件来合成不同比例的烷基二苯醚单／双 1．2．1 十二烷基二苯醚的制备 磺酸盐，无需将合成出的单、双磺酸盐复配，从而 在装有搅拌装置、分水器的四口瓶中依次加 降低成本。但目前对于该类表面活性剂，人们均 入10 g自制固体酸催化剂、160 mL癸烷、68 g二 侧重于双磺酸盐的合成_5 ]，对单／双磺酸盐混合 苯醚和36 g十二醇，搅拌升温，回流反应1 h，趁 物的合成及其影响因素研究很少。 热抽滤，在2．67 kPa减压蒸除溶剂和未反应的原 笔者通过用高效液相色谱检测烷基二苯醚磺 料，收集220～255℃馏分，得到单十二烷基二苯 化产物中的单／双磺酸盐的含量，考察了物料摩尔 收稿日期：2O10—10—08；修改稿收到日期：2O11一O2—28。 比和反应温度对十二烷