MOR／MCM-41复合分子筛的制备及其催化性能的研究.pdfVIP

北京石油化工学院学报 第 19卷 第 4期 VoI．19 NO．4 JournalofBeijingInstituteof 2011年 12月 Dec．2O11 Petro～chemicalTechnology MOR／MCM一41复合分子筛的制备 及其催化性能的研究* 窦志荣 。 何广湘 靳海波 张 瑛。 窦 涛。 (1．山西煤炭职业技术学院煤炭化工系，山西 太原 030031；2．北京石油化工学院化工系，北京 102617； 3．中国石油大学 (北京)中国石油天然气集 团公司催化重点实验室 ，北京 102249) 摘 要 以十六烷基三 甲基溴化铵 (cTAB)为模板剂 ，将一定浓度 的NaOH碱溶液处理后 的微孔MOR分子筛溶液作为硅铝源，采用水热晶化合成法制备了 MOR／MCM一41微孔一介孔复合分子 筛。利用XRD、SEM、N 吸附一脱附等技术对其进行了表征，考察了碱浓度、碱溶解时间、晶化温度、晶化 时间等因素对制备 MOR／MCM-41复合分子筛影响。结果表 明，较优的MOR／MCM一41复合分子筛制 备工艺条件为 ：NaOH浓度为 2．0mol／L，碱溶解时间为 0．5h，晶化温度为 120℃，晶化时间为 24h，晶 化体系pH为 8．5。将合成 的MOR／MCM～41复合分子筛作为催化剂 ，在微型固定床反应装置上考察了 萘异丙基化反应 的催化性能，实验结果表 明，MOR／MCM一41复合分子筛与 MOR分子筛相 比，具有较 好的催化性能 。 关 键 词 MOR／MCM一41；复合分子筛；催化性能；萘异丙基化 中图法分类号 TQ241 萘异丙基化可制备 2，6一二异丙基萘 (2，6一 化剂活性小且再生困难_2]。为了克服微孑L分子 diisopropylnaphthalene，简写为2，6-DIPN)，是 筛和介孔分子筛 的局限性 ，使二者优势互补，合 一 种重要化工原料。传统上采用氢氟酸 、硫酸 成具有多级孑L结构、强酸性及水热稳定性的微 或无水三氯化铝等作为催化剂，直接用萘异丙 孔一介孔复合分子筛并用于催化反应成为当前 基化合成得到 2，6一二异丙基萘 。采用 的催化 研究的热点。为此 ，笔者合成 了MOR／MCM一 剂选择性和转化率均较低 ，在萘异丙基化合成 41介孔一微孔复合分子筛催化剂用于萘的烷基 过程中生成 的 目标产物 2，6-DIPN 的含量很 化反应 。 低 ，且上述催化剂腐蚀性强、环境污染严重。因 此 ，找到一种具有高转化率和较好择形效果的 1 实验部分 催化剂具有重要意义 。由于分子筛具有 比表面 1．1 MOR／MCM．41分子筛的合成 积高、择形选择性好且易于和产物分离的特点， 将一定量的微孔 MOR沸石 ( 。／ ===25) 近年来将分子筛用于萘择形烷基化合成 2，6一 加入到一定浓度 的NaOH 溶液混合，在 20～ DIPN的研究十分活跃I1]。微孔分子筛具有较 5O℃条件下搅拌数小 时后 ，加入 CTAB溶液 ， 强酸性和高水热稳定性 ，但孔径小、分子扩散阻 继续搅拌 30rain后 ，将其转入带聚四氟乙烯衬 力大 ；介孔分子筛虽然具有大的比表面积和适 垫的不锈钢