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学兔兔 石 油 化 工 · 942· PETROCHEMICAL TECHNOLoGY 2011年第40卷第9期 富铝13沸石的制备和表征 龚建议 ,宋守强 ,何鸣元 (1.中国石化 催化剂分公司,北京 100011;2.中海石油 新能源投资有限责任公司,北京 100015; 3.中国石化石油化工科学研究院,北京 100083) [摘要]采用微型晶化釜,在投料硅铝比(n(SiO2):n(A1 O ),简称SAR)为3~14,含氟、低水含量以及无钠/低钠的sio,一 A12O3一四乙基氟化铵一H2O体系中、近中性和晶化温度170℃条件下,考察了富铝B沸石的晶相生氏规律。采用XRD,SEM, A1 MAS NMR,XRF,BET等方法,分析了铝源、晶化时间、系统水含量(n(H2O):n(Si+A1))、投料SAR、原料焙烧温度等因素 对晶化过程的影响。实验结果表明,以焙烧后的无钠/低钠硅铝胶为铝源有利于抑制杂相生成,适宜的n(H,O):n(si+AI)为3 5 左右,晶化时间为7 d以上;投料SAR在1O以下时,随焙烧温度的升高,晶化活性提高,经过1 000℃以上高温焙烧,投料SAR最 低为7时能达到较高晶化活性;投料SAR在1O以上时,随焙烧温度的升高,晶化活性降低,当投料SAR为l0~l4、焙烧温度为 600℃时,可获得纯相、高结晶度和SAR为15以下的富铝B沸石;沸石产品形貌多为团聚体,多数试样可辨初级晶粒大小多为微 米级(0.5~2.0 ixm),个别试样多为纳米级(30~100 nm)。 [关键词]硅铝胶;硅胶;拟薄水铝石;偏铝酸钠;四乙基氟化铵;富铝B沸石 [文章编号]1000—8144(2011)09—0942—07 [中图分类号]TQ 426.6 [文献标识码]A Preparation and Characterization of Alumina-Rich 13 Zeolites Gong Jianyi ,Song Shouqiang ,He Mingyuan (1.SINOPEC Catalyst Company,Beijing 100011,China;2.CNOOC New Energy Investment Co.Ltd.,Beijing 100015,China 3.Research Institute of Petroleum Processing,SINOPEC,Beijing 100083,China) [Abstract]In SiO2-A12 O3一tetraethylammonium fluoride hydrate-H2 O system with dried silica—alumina gel(n(SiO2):n(A12O3)3—14)as alumina sources,low water content and sodium—free or low sodium content,alumina—rich B zeolites were synthesized under the approximate neutra

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