对偶氮变色酸苯基萤光酮分光光度法测钴的研究.pdfVIP

2010年 12月 何晓东等．对偶氮变色酸苯基萤光酮分光光度法测钴的研究 5l 对偶氮变色酸苯基萤光酮分光光度法测钴 的研究 何晓东 廖学明 宋志祥 (华烁科技股份有限公司，武汉 430074) 摘 要 对偶氮变色酸苯基萤光酮是新合成的有机显色剂，用于分光光度法测钴。研究了在 表面活性剂溴代十六烷基吡啶(质量分数为0．1％)存在下 ，钴与对偶氮变色酸苯基萤光酮的显色 反应。结果表明，在缓冲溶液pH为9．2的碱性条件下形成深蓝色的三元络合物，其最大吸收峰在 614nm，表观摩尔吸光系数为 1．5×10L／(mol·cm)，钴浓度在 0—6rag／25L范围内符合比尔定 律。 关键词 对偶氮变色酸 苯基萤光酮 分光光度法 钴 苯基萤光酮是一类金属离子 的灵敏显色 合物，在400nm处有最大吸收峰，加入 CP溶液 剂¨ ，在分析测试中特别是在硅酸盐矿 的分析 后形成深蓝色的络合物，在波长614nm处有最大 中有着重要作用。笔者采用对偶氮变色酸苯基萤 吸收峰，红移了214nm，灵敏度提高了24％。实 光酮作为显色剂，用于分光光度法测钴的研究。 验数据见表 1。 1 实验部分 表 1 不同波长的吸光度 1．1 主要试剂与仪器 显色剂对水 钴 +显色剂对 钴 +显色剂+ (L=1cm) 试剂空 白 CP对试剂空 白 显色剂 ：称取 0．0572g对偶氮变色酸苯基萤 波长／nm 吸光度 波长／nm 吸光度 波长／nm 吸光度 光酮于 150mL烧杯中，加适量水用玻璃棒充分搅 51O O．512 380 0．o8O 530 0．O9o 拌后转入 250mL容量瓶，用蒸馏水洗涤数次，最 520 0．720 39o 0．1l0 590 0．12O 后用水稀释至刻度线；0．1％CP溶液：称取 0．25g 530 0．80o 395 0．130 6oo O．150 溴代十六烷基吡啶，加热水 100mL，转入 250mL 535 0．880 4oo 0．140 61O 0．172 容量瓶定容摇匀；钴标准溶液：将 1000mg／L钴 540 0．920 405 0．128 614 0．183 545 0．830 410 0．O98 618 0．175 储备液稀释成 3mg／L；H3BO3一KC1一NaOH缓冲 550 0．710 42O O．O6O 620 0．142 液，pH 为9．2，配制方法见文献 ；0．1mol／L 56o 0．620 430 0．o3O 630 0．1oo NaOH溶液；0．1mol／LH2SO 溶液；0．1％对硝基 570 0．470 苯酚溶液。 国产 721—100型分光光度计 ；国产 PHS一 2．2 酸度条件 10B数字酸度计。 在酸性或中性溶液 中，Con与显色剂显色 1．2 试验方法 很弱，而在碱性介质 中能显色，并有较高灵敏 准确量取 1mL质量浓度为3mg／L的co“标 度。实验过