茶饮料中糖精钠的测定.pdfVIP

第25卷第4期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vo1．25，No．4 2oo9年 7月 JournalofQiqiharUniversity July，2009 茶饮料中糖精钠的测定 马旭 (齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江 齐齐哈尔 161005) 摘要：建立了茶饮料巾糖精钠的荧光分光光度测定方法。样品前处理采用盐酸酸化，加人氯化钠，乙醚萃取后辑 用2g，L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层，加热除去乙醚定容后用荧光光度计 定。测试条件为：激发波长265am， 发射波长475tim。方法检测限为2mg／kg．线性范围在2～60mff~kg之间，变异系数为 1．97％，回收率96．8％。 关键词：糖精钠；茶饮料；荧光分光光度法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1007—984X(2009)04-0092—02 糖精钠化学名称是邻磺酰苯甲酸亚胺的钠盐 我国饮料中允许添加的最高限量0．08g，l(g。糖精钠的安 全性尚存在争议。为了节省蔗糖的用量，厂商往往在饮料中过量加人糖精钠。茶饮料中糖精钠的测定通常 采用薄层层析法，紫外分光光度法及酚磺酞绯比色法，样品处理繁杂，测定时间长。本文研究的方法具有 方法简便、准确、灵敏度高、重现性好等优点。测定方法简便易行，测试成本低廉，结果可靠。 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 WGY一10型荧光分光光度计。 糖精钠标准液：准确称取0．851g(经 120％干燥4h)糖精钠。置于l000mL容量瓶中．加2g／L碳酸 钠溶液至刻度，此溶液糖精钠浓度为 1．0mg／mL。取此溶液 10mL于 100mL容量瓶中。加2g／L碳酸钠溶 液至刻度，此溶液糖精钠浓度为0．1mg／mL糖精钠。 2g／L碳酸钠溶液，氯化钠 (分析纯)，乙醚 (分析纯)。 1．2 波长的选择 配制含糖精钠 10mrCkg的被测溶液，经波长扫描选择最佳激发波长为265nm，发射波长为475nm。 1．3 测定操作 取 10mL液体茶饮料于 100mL比色管中加人微量盐酸调节溶液酸度至pH=l。加人2g氯化钠，准确 加入乙醚 50mL，振荡20s后静置分层。抽取乙醚层20mL于 100mL分液漏斗中，用20，10．5mL2g／L 碳酸钠溶液分3次萃取乙醚，合并碳酸钠溶液于50mL小烧杯中，置水浴箱中7O～8O℃加热30min，除去 微量乙醚。将处理后的碳酸钠溶液倾人25mL容量瓶中，放冷后用 2gL碳酸钠定容至刻度，待测．另取 每毫升相当0．1mg的糖精钠标准液：0．O0，O．10，0．20，O．50，1．00，2．00，3．O0，5．O0mL分别于25mL容 量瓶中，用2g／L碳酸钠溶液加至刻度混匀，待测。选择激发265Flm，发射475nm，分别测定上述各样品 的荧光强度。 ． 2 结果与讨论 2．1 乙醚萃取液的萃取率 取0．1mgm／L的糖精钠标准液 5．00mL6份，经萃取后测荧光值分别为 0．0963， 0．0976，0．098l。 0．0995，O．0994，0．1030，平均值为0．0973，萃取率平均值为97．3％。 2．2 精密度测定 收稿 日期：2009-03—15 作者简介 ：马旭 (1969一)．男．黑龙江齐齐哈尔人．工程师．理学学士，医学学-=f：，从事进出 j【商品化学检测研究．mx69817@163．∞m。 第4期 茶饮料中糖精钠的测定 ·93· 取一饮料样品，平行测定7次，结果见表 l。变异系数为 1．97％。 表 1样品精密度的测定数据 样品编号 l 2 3 4 5 6 7 浓度，HIg·L- O．217 O．214