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一、色谱分析概论 问题 问题1:什么是色谱法? 问题2:为什么色谱法能将混合物分开? 问题3:色谱法的分类? 问题4:各种色谱法的应用范围? 色谱分离原理 在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时,由于各组分在性质和结构上的差异,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 3.色谱法分类: ① 根据色谱法中流动相状态的不同的分: ③按分配原理分: 什么是气相色谱法? 以气体为流动相的色谱法 Gas Chromatogaphy,简称GC 按固定相状态的不同可分为: 气固色谱(GSC) 气液色谱(GLC) 适合分离分析易汽化(在- 190℃-500℃范围内有0.2-10mmHg的蒸气压的)稳定、不易分解、不易反应的样品,特别适合用于同系物、同分异构体的分离。 什么是液相色谱法? 以液体为流动相的色谱法 Liquid Chromatogaphy,简称LC 适合分离分析高沸点、热不稳定、离子型的样品。 按固定相使用的形式可分为 柱色谱(Column Chromatography) 将固定相装在色谱柱内 纸色谱(Paper Chromatography) 用滤纸做固定相或固定相载体的色谱 薄层色谱(Thin Lay Chromatography) 固定相均匀涂在玻璃板或塑料板上 4. 色谱相关术语 关于色谱峰 关于保留值 关于分配平衡 关于色谱峰的术语 一.色谱流出曲线及有关术语 色谱图 1.流出曲线 以组分的浓度变化作为纵坐标,流出时间作横作标,这种曲线叫流出曲线,也叫色谱图。 2.基线: 当色谱柱没有组分仅有流动相进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。稳定的基线是一条直线(或当有载气通过检测器时产生的噪声信号是直线)。 3.保留值:组分在色谱柱内滞留时间的数值。 ⑴死时间(tM):载气流经色谱柱的时间。 死体积(VM):在死时间内流经色谱柱载气的体积。 ⑵ 保留时间(tR): tR=tM+tR′ 组分从进样开始到出现最大浓度时的时间叫保留时间。 保留体积(VR): VR=FotR Fo :流动相体积流速(mL/min) 在保留时间内流经色谱柱载气的体积叫保留体积。 ⑶ 调整保留时间(t ′R): tR′=tR-tM 扣除了死时间的保留时间,即组分在固定相上滞留的时间。 不同组分tM均相同,但tR ′不同 调整保留体积( VR′ ) ⑷ 相对保留值(r) 也称色谱柱的选择性,r2,1越大,分离的越好,色谱柱选择性越好。 4. 区域宽度 色谱分析的实验依据:   1、根据色谱峰的位置(保留值)可以进行定性分析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度,可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 国产气相色谱仪 一、 气相色谱法的仪器结构及分析过程 气相色谱法的仪器结构及流程图如下: 仪器结构分五部分: 1.载气系统(包括气源、气体净化、气体流速控制和测量)。 2.进样系统(包括进样器、气化室) 3.色谱柱 4.检测器 5.记录系统 二.色谱分离的理论依据 (一)色谱过程及分配系数 1 .气-液色谱的分配过程 (固定相是液体) 2 .气-固色谱的分配过程 (固定相是固体) 3 .分配系数 3 分配系数 物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程,叫分配过程。被测组分按其溶解和挥发能力(或吸附和脱附能力)的大小,以一定的比例分配在固定相和气相之间。在一定温度下,组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K。 K= = T、P一定时 , K为常数。 用K可以衡量不同组分

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