仪器分析实验课案.doc

第一部分 光 谱 分 析 法 实验1 样品的摄谱与感光板的暗室处理 一、实验目的 1、通过实验，了解光栅摄谱仪的仪器结构、工作原理及熟悉使用方法。 2、学会用铁光谱图查找、识别谱线。 3、实验掌握试样的制备、摄谱；感光板的暗室处理及操作技术。 二、实验原理 每种元素的原子受激发（又称激发光源，有火焰、电弧、火花、等离子、激光等等，依据样品激发的难易程度来选择不同的激发光源。）发生跃迁（正常状态下，元素处于基 态，元素在受到光、电或热激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱）时，将发射出其特有的特征光谱。光谱分析就是根据特征光谱线是否出现、光谱线的黑度，来进行元素的定性、定量分析。 而特征光谱线是经过摄谱仪的分光系统，投影、聚焦，最后在感光板上记录下来，得到按照不同波长顺序排列的光谱（通常分为连续的分子带光谱、原子线光谱）。 仪器和试剂 1、仪器：WP-1型一米平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪；天津紫外Ⅰ型（或Ⅱ型）感光板；铁元素发射光谱图；仪表车床；光谱纯石墨电极；铁电极；纯铜电极。 2、试剂 ：显影液；停影液；定影液；酒精。mm（或10mm）的铜棒或者铁棒在车床上加工成顶端45度的锥体，作为下电极，电极头表面无氧化层，用无水乙醇棉球擦净可能的灰尘、油污。直径6mm的石墨电极加工成顶端45度的锥体。 2、安装感光板 在暗室中红灯下，取出感光板（不要正对红灯），然后用手指轻轻触摸感光板的边角，找出乳剂面（相比较不光滑的一面），开启暗盒，把乳剂面向着曝光的方向乳剂朝上装入暗盒，切勿装反！关好暗盒后盖，注意关紧不得漏光。 3、摄谱 摄谱条件：wp-1平面光栅光谱仪，狭缝宽度：10μm；狭缝高度：2mm；中间光栏：1.8mm；上电极：45°锥形石墨电极；下电极：φ10mm铜棒；交流电弧：电流7～9A，预燃10秒，曝光45秒。 摄谱顺序： 1 铁谱 电流8A，不要预燃，曝光5秒 2、3 紫铜 样品（每次曝光、必须移动感光板！？） 4 铁谱 5、6 紫铜样品 7 铁谱 4、感光板暗室处理 摄谱结束后，关好暗盒挡板，卸下暗盒。在暗室中将感光板取出处理。显影4～6min、停影1min、定影10min，然后流水冲洗20min(20℃左右，感光板面均朝上操作)。 5、译谱 用铁光谱图比较法进行译谱是目前应用最多的一种方法，因铁光谱的谱线数量很大，在整个波长范围分布均匀，人们对每一条铁谱线的波长进行了精确的测量，并在制作谱图时绘有波长标尺，标有各种元素的强线，相对强度等级，原子线或离子线等，供对照查阅用，整套图谱按波长顺序一张一张相衔接。 摄谱时试样光谱与铁谱并列，查找谱线时以铁光谱作为比较光谱。将谱板置于映谱仪上同光谱图对照（通常从短波到长波），使谱板上的铁谱线与图谱上的铁谱线相重合，此时，若试样光谱中某一条谱线与图谱上标出的某一条谱线相重合，那么图谱上所标出的谱线即为该谱线的波长。如果试样光谱中这一元素的其它最后线也出现，那么就可以断定试样中存在这一元素。一般找出需检出元素的灵敏线2～3条或特征线组就可确定这一元素存在。 五、思考题 1、光谱定性分析的依据是什么？光谱定量分析适宜范围？ 2、一般试样光谱旁为什么要摄一条铁光谱？ 3、显影、停影、定影之原理？为什么要水冲洗20分钟？ 4、摄谱仪狭缝的宽度对光谱定性分析影响？应采用什么样的狭缝宽度？  实验2 矿物试样光谱的定性与半定量分析 一、实验目的 学习掌握岩石、矿物类粉末样品的光谱定性分析方法 2、掌握用比较光谱线强度的方法进行半定量分析的方法 3、了解发射光谱的定性、半定量、定量分析之含义。 二、实验原理 不同元素的原子，其原子结构不同，原子能级不一样。当每一种元素的原子被激发时，将发射其特征的光谱，以此为光谱定性分析的依据。 在一定条件下，由于元素谱线的强度（在光谱感光板上呈现为黑度）与试样种该元素的含量有直接关系，即随着样品种元素含量的增加，谱线黑度增大。因此，在相同实验条件下，拍摄试样和标样的光谱，用目视法直接比较试样与相应标样中某元素的分析线的黑度就可估计该元素的含量，以此可进行光谱半定量分析。 1、仪器 WP—1一米平面光栅摄谱仪（或WP—2二米平面光栅摄谱仪）；交流电弧发生器；8W型光谱投影仪；光谱纯石墨电极、铁电极；天津紫外型感光 板；显影液、停影液、定影液； 2标样的制备