白酒中甲醇含量测定的影响因素.docVIP

1、 白酒中甲醇含量测定的影响因素 众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。 一、 亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理 在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。 二、 影响测定结果的主要因素 1、 温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、 乙醇浓度的影响 显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、 试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。 4、 反应时间的影响 ① 为了提高工作效率，我们经过反复对比试验，由原来的氧化15min，改为现在的氧化10min，在20℃条件下，可以完全反应。 ② 显色时间是以加入喜夫试剂摇匀后30min最为明显，我们对同一样品，不同时间内用722型分光光度计分析其吸光度，所得结果表明，30min时显色最明显。 5、 酸度的影响 显色时的酸度过低，甲醛与亚硫酸品红显色不完全，造成测定结果偏；酸度过高，会降低显色灵敏度。 除此之外，影响甲醇含量测定的因素还有很多：无甲醇酒精的纯度，白酒中其它醇类（例如甘油）的影响，操作误差，标准液的配制等等，因此，为了确保进入市场的白酒产品合格，可根据自己企业的情况，制定内控标准。 亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量是我国普遍使用的简便易行的试验方法。此外，在试样管与标准管很接近时，为了提高甲醇测定的灵敏度，可采用色酸比色法，较亚硫酸品红法的灵敏度高约10倍，另外，还可用分光光度计和气相色谱仪等仪器分析出精确的数据。