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钼（Mo）的测定 硫氰酸盐抗坏血酸光度法 原理 在硫酸介质中，铁的存在，用抗坏血酸将六价的钼还原成五价的钼，使之与硫氰酸盐生成橙黄色的络合物，进行比色测定，其中高氯酸做稳定剂。 仪器 722型紫外分光光度计 比色皿0.5、1.0、2.0、3.0cm(根据吸光度的大小选择适当的比色皿) 电炉 通风柜 水浴锅 电子天平（准确到0.0001g） 100mL钢用两用瓶 50mL容量瓶 100mL烧杯 移液管3.0、5.0mL 吸量管5.0、10.0mL 试剂 盐酸（HCl）（ρ=1.19g/mL） 硝酸（HNO3）（ρ=1.42g/mL） 硫酸（H2SO4）（ρ=1.84g/mL） 高氯酸（HClO4）（1+5）溶液：将50ml的高氯酸（ρ=1.67g/mL）缓慢加入250ml的水中，拌匀。 硫酸（1+2）溶液：将50ml硫酸（ρ=1.84g/mL）缓慢加入100ml水中，拌匀。 硫氰酸铵 (NH4SCN) 溶液 (500g/L) ：称取50g硫氰酸铵试剂于100mL烧杯中，加100mL水使其溶解，拌匀。 抗坏血酸（C6H8O6）溶液 (100g/L) ：称取10g抗坏血酸试剂于100mL烧杯中，加100ml水使其溶解，拌匀。 分析步骤 称取相应的标样和试样0.0500g各两份于四个100mL的两用瓶中，分别加入10mL 浓HCl，10mL浓 HNO3，置于通风柜内，微热溶解，再加10mL 浓H2SO4，加热至冒硫酸烟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。 显色液：分别吸取5.0mL上述溶液于各个50mL容量瓶中，分别加5.0mL（1+5）高氯酸溶液，7.0mL（1+2）的硫酸溶液，2.0ml硫氰酸铵溶液，10.0ml抗坏血酸溶液，水浴加热30秒，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。 参比液：试剂水为参比液。 以试剂水为参比液于722型紫外分光光度计上在波长530nm处测定各个溶液的吸光度。 计算 计算公式：X:Y=A:B A%=(X/Y)×B% X-----标样中的钼百分含量 Y-----标样的吸光度 A-----未知样的钼百分含量 B-----未知样的吸光度 注意事项 以上所用试剂为分析纯。 含钨和碳较多时，可改用硫磷酸加热冒烟，并滴加浓硝酸破坏碳化物。 室温高于20度时，显色可放置10-15分钟后比色，室温低于此温度时，可采用沸水浴加热1分钟的方法加快显色速度。 显色时，加入抗坏血酸后要充分摇匀，待铁完全还原后再进行比色。 试样溶解后，一定要将硝酸去除（加入浓硫酸加热至冒硫酸烟），否则铁不易被还原。 注：抗坏血酸溶液有效时间为10天，硫氰酸铵溶液有效时间为15天。 丹 阳 市 精 密 合 金 厂 有 限 公 司 受 控 文 件 共 43 页 第 26 页