实验七筛板精馏塔精馏实验.doc

实验七 筛板精馏塔精馏实验 一、实验目的 1. 了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触以实现传质，以达到分离的目的。如果在每层塔板上，离开塔板的液体组成与蒸汽组成处于平衡状态，则该塔板称为理论板。然而在实际操作的塔中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板达不到一块理论板的分离效果，因此精馏塔所需要的实际板数总比理论板数多。对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数。理论塔板数与实际塔板数之比即为塔的总板效率E 。数学表达式为： （1） 式中：—总板效率； —理论板层数； —实际板层数。 理论板层数的求法可用图解法。本实验是使用乙醇—水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成和釜液组成又，即可用图解法求得，实际板层数为已知，所以利用式(1)可求得塔效率。 三、实验装置 实验装置为一小型筛板塔，由塔体、供料系统、产品贮罐、和调节控制仪表柜等组成，如图1所示。塔径50mm，板上开有筛孔25与29两种，，板间距100mm。塔釜φ250×340×3mm，塔顶为一盘管式冷凝器。 图1 筛板式精馏塔精馏实验装置流程 四、实验步骤 1．熟悉装置 在使用本设备前应了解设备的基本结构，以及所需的控制仪表盘的布置情况，并按正确的操作方法使用设备。 2．加料 配制一定浓度(5%(v))的酒精-水溶液由供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止。在供料槽内配制15-20%（v）酒精-水溶液。 3．预热 通电启动，调节电压到220V，对釜内料液加温，并开启冷却水阀，仔细观察塔内汽液二相的状况，控制加热量（用调节电压来实施）。进行全回流操作，控制蒸发量，这时灵敏板温度应在80℃左右。 4．精馏操作 开泵，加料控制一定流量，进行部分回流操作，在回流分配器中的产品管口高于回流管管口15mm。控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。 5．全塔效率测定 当塔顶气液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度恒定不变后，即可开始取样。分别由塔顶取样管和釜底取样考克用锥型瓶接取适当试样，取样前应先取少量试样将锥型瓶冲洗一、二遍。取样后用塞子将锥型瓶塞严，防止其中酒精挥发，并使之冷却，用比重天平称出比重，并由酒精组成~比重表查得酒精重量百分浓度。 6．结束 完成以上各操作步骤后，观察有无漏液现象。将电源调压器减小至零，关闭加热器，最后切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。 五、实验记录与数据处理 1．数据记录 如表1所示 表1 实验数据表 塔内径 mm 板间距 mm 实际板层数 块 操作 方法 釜液组成 馏出液组成 理论板层数 NT 总板效率η % 密度 kg/m3 密度 kg/m3 2．数据处理 由乙醇—水溶液密度与组成关系表，根据测定的密度查取对应的质量分率， 再将质量分率换算成摩尔分率。 3．实例 根据表2记录的实验数据计算总板效率 表2 精馏实验数据表（实例附表） 塔内径 50 mm 板间距 mm 实际板层数 15 块 操作 方法 釜液组成 馏出液组成 理论板层数 NT 总板效率η % 密度 kg/m3 密度 kg/m3 975 0.065 810 0.837 6 40 计算过程：由乙醇—水溶液密度与组成关系表有，馏出液质量分数w1=92.9%，釜液质量分数w2=15.10%，则 由M-T图解法得NT=7，于是得总板效率 六、实验报告 1．将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出； 2．计算理论板数及全塔效率。 七、思考题 1．什么是全回流，全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板效率? 2．如何判断塔的操作已达到稳定?影响精馏操作稳定的因素有哪些? 3．影响板式塔效率的因素有哪些? 4．进料量对塔板层数有无影响?为什么? 5．回流温度对塔的操作有何影响? 6．板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液? 附：比重天平 实验过程中液体的比重是利用液体比重天平来测量的，这里简单介绍它的原理和使用方法。 比重天平有一个有标准体积和标准重量的测锤，事先可调至平衡。当它浸没于液体中时，由于受到浮力而使横梁失去平衡。此时可在横梁的V型