实验报告1红外光谱法推测化合物的结构.docVIP

实验项目：红外光谱法推测化合物的结构 【实验题目】 红外光谱法推测化合物的结构 【实验目的】 1、了解红外光谱的基本原理，掌握使用红外光谱的一般操作； 2、掌握用压片法来鉴定未知化合物的一般过程，学会用标准谱图库进行鉴定； 3、学会如何用红外光谱法测出苯甲酸的结构。 【实验原理】 红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱。根据物质对不同波长的不同吸收，可以反映分子化学键的特征吸收。因此，可用于化合物的结构分析和定量测定。红外光谱定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。在相同的制样和测定条件下，被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及其相对强度、弱吸收峰的位置等完全一致时，可认为两者是同一化合物。 【主要仪器与试剂】 主要仪器：Spectrum One FI-IR Spectrometer(Perkin Elmer)红外仪器光谱仪、油压机、压片模具、玛瑙研体、溴化钾窗片、样品架、液体池、红外干燥灯、吹风机、镊子。 试剂：KBr（A.R.）；无水乙醇；脱脂棉；苯甲酸 【实验内容与步骤】（压片法） 1、开启空调机，使室温维持在24℃左右，并保持一定的湿度。 2、制作KBr压片背景 将研钵和压片器具用无水乙醇洗干净，烘干后再进行使用。在红外干燥器中取200mg干燥的溴化钾粉末于玛瑙研钵中，并在红外干燥灯照射下研磨并压片，测定红外光谱。（KBr粉末防御干燥器中以防吸水或与空气中的物质反应，研磨时靠近红外干燥器，减少误差。） 3、制两个苯甲酸压片并测定 取2.6mg苯甲酸固体样品，平分两份分别研磨，并分别与200mg干燥的溴化钾粉末混匀研磨，用压片器压成透明的薄片，测得两组红外谱图。（苯甲酸不可过多，压片要小心，防止片过薄易破裂或不均匀，最好是KBr压片与苯甲酸压片厚度相近，可减少误差。） 3、测绘出的苯甲酸红外谱图，扣除溴化钾背景。将扫到的红外光谱与已知标准谱图进行对照，找出主要吸收峰的归属，保存谱图。 4、谱图分析 在测定的谱图中根据出现的吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，再按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物结构式。 【数据记录及结果分析】 ①未知物的红外光谱图（特征峰已用横线标出） 苯甲酸红外光谱图 ②谱图分析 未知样品分子式 特征吸收峰/cm-1 振动类型 强度 基团 化合物结构式 C7H6O2 3417.83 伸缩 S -OH 3030附近 伸缩 S 苯环中的C-H 1687.90 伸缩 S -C=O 1602.65 1583.91 1454.12 伸缩 V 芳环中的C=C 1292.94 伸缩 S C-O 【问题讨论】 1、用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？ 答：把固体颗粒试样研磨到颗粒粒度在2μm左右，是为了避免散射光的影响，使谱带的形状改变或者谱带移动。溴化钾粉末要求干燥，是为了防止KBr吸收空气中的水、CO2等物质而产生假谱带。 2、利用红外标准谱图进行化合物鉴定时应注意什么？ 答：必须严格按照仪器操作规程进行操作；实验未涉及的命令禁止乱动；测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。压片用的模具用后应用无水乙醇把各部分擦干净，置干燥器中保存，以免锈蚀。 3、红外谱图解析的一般过程是什么？ 答：测绘出红外谱图，扣除背景。将扫到的红外光谱与已知标准谱图进行对照，找出主要吸收峰的归属，确定化合物的结构。