茶叶中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇残留量测定.docVIP

茶叶中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇残留量的测定 　　摘要：采用配有电子捕获检测器（ECD）的Agilent 7890B气相色谱仪同时测定茶叶中六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）、滴滴涕（p，p-滴滴伊、p，p-滴滴滴、o，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕）、三氯杀螨醇农药残留量。9种农残均能在DB-5（30m*0.32mm*0.25μm毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围六六六、滴滴涕为：0.01～0.2μg/ml，三氯杀螨醇为：0.02～0.4μg/ml；方法检出限为0.003～0.015mg/kg；加标回收率为：86.5%～110.5%；相对标准偏差为：1.00%～6.13%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高，适用于实际检测 关键词：茶叶；气相色谱；六六六；滴滴涕；三氯杀螨醇；农药残留 中图分类号：TB文献标识码：Adoi：10.19311/j.cnki2016.19.098 福建省是我国产茶大省，制茶、饮茶、贩茶历史悠久，其种质资源丰富，茶叶种类繁多，茶园面积、茶叶总产量均居我国前茅，所以茶叶安全问题备受关注。六六六、滴滴涕在十几年前就是禁用农药，其性质稳定，非常难以降解，容易存在于土壤中；三氯杀螨醇为茶树生长过程中禁用农药。目前茶叶中有三氯杀螨醇超标，六六六、滴滴涕检出的情况，一方面是六六六、滴滴涕土壤中的存在，另一方面不排除在茶叶的生长过程中有施用三氯螨醇的情况。因此建立快速准确的方法监测茶叶中三个参数，九个农残是本文研究的方向 1材料与方法 1.1主要仪器和药品试剂 1.1.1仪器 Agilent 7890B气相色谱仪，配ECD，DB-5（30 m*0.32 mm*0.25 μm）色谱柱；旋转蒸发器；循环水真空泵；超声波清洗器；组织捣碎机；旋窝振荡器 1.1.2药品试剂 正己烷、丙酮、石油醚（30-60）均为色谱纯、氯化钠（分析纯）、浓硫酸（优级纯）；9种农药标准溶液（100 μg/mL，均购自农业部环境保护科研监测所：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p，p-滴滴伊、p，p-滴滴滴、o，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕、三氯杀螨醇），按需要用正己烷配成不同浓度的混标储存于冰箱中备用 1.2试样前处理和色谱分析 1.2.1样品的提取与净化 准确称取已磨碎的茶叶2.0g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入6ml水，浸泡30min，加入20.0ml正己烷+丙酮（2+1，体积比），超生15min，加入一定量氯化钠使其饱和，剧烈振摇，离心5min，吸取上清液于100ml茄形瓶中，残渣再用20ml正己烷+丙酮（2+1，体积比）重复提取一次，合并上清液于35℃水浴上减压浓缩至近干，加入5ml正己烷转移至10ml离心管中，加0.5ml浓硫酸净化，振荡旋窝0.5min，于3000r/min离心5min。取上清液进行GC分析 1.2.2色谱条件 色谱柱：DB-5（30 m*0.32mm*0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃ 柱温升温程序：80℃（2min）-20℃/min-200℃（3min）-3℃/min-250℃（4min）；载气：高纯N2（纯度≥99.999%）；进样方式：不分流进样（0.75min后开启分流阀）；载气流速：1.0ml/min；尾吹气：60ml/min；进样量：1.0μl。在此条件下的色谱图见图1 1-α-HCH、2-β-HCH、3-γ-HCH、4-δ-HCH、5-三氯杀螨醇、6-p，p-滴滴伊、7-p，p-滴滴滴、8-o，p-滴滴涕、9-p，p-滴滴涕 采用自动进样器进样，在相同的气相色谱条件下，分别将9种农药的混合标液和净化后的样品等体积穿插进样，以保留时间定性，以样品峰面积与标准峰面积比较定量 2结果与分析 2.1茶叶是否加水与提取溶剂的选择 对于茶叶是否加水做两组实验。第一组实验：茶叶不加水，添加一定浓度混标，分别用正己烷+丙酮（2+1，体积比）、石油醚按上述提取方法处理上机分析，计算回收率；第二组实验：茶叶加水浸泡30min，添加一定浓度混标，处理方法同组一，计算回收率 通过比较组一、组二回收率结果，发现组二的结果优于组一，特别是o，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕回收率有明显的提高，所以本实验在提取过程中选择先用水浸泡30min 通过比较同组之间回收率结果，发现使用正己烷+丙酮（2+1，体积比）效果更好，虽然使用石油醚提取回收率能够满足实验要求，但是使用正己烷+丙酮（2+1，体积比）提取回收率更优，具有更高的精确性，所以本实验选择正己烷+丙酮（2+1，体积比）作为提取溶剂 2.2净化条件的选择 茶叶中