二苯硫醚修饰PdC催化合成N-（1,3-二甲基丁基）-N#39;-苯基对苯二胺的研究.pdfVIP

下载本文档

6
0
约3.6万字
约 7页
2017-05-30 发布于北京
举报
版权申诉

二苯硫醚修饰PdC催化合成N-（1,3-二甲基丁基）-N#39;-苯基对苯二胺的研究.pdf

1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击这里二次下载。
3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次，网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档

二苯硫醚修饰PdC催化合成N-（1,3-二甲基丁基）-Namp;#39;-苯基对苯二胺的研究.pdf

第30 卷第6 期高校化学工程学报 No.6 Vol 30 2016 年12 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Dec. 2016 文章编号：1003-9015(2016)06-1313-07 二苯硫醚修饰Pd/C 催化合成N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺的研究苏倡, 张群峰, 丰枫, 马磊, 卢春山, 李小年 (浙江工业大学工业催化研究所, 绿色化学合成技术国家重点实验室培养基地, 浙江杭州 310014) 摘要：利用二苯硫醚 (Ph S) 修饰Pd/C 制备得到Pd-Ph S /C 催化剂，以N-苯基对苯二胺 (PADPA) 和甲基异丁基酮 2 2 x (MIBK) 为原料，分别考察了Pd-Ph S /C 催化剂在一步法和两步法还原烷基化制备N-(1, 3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二 2 x 胺 (DBPPD) 反应中的性能。并采用 X-射线衍射 (XRD) 和 X-射线光电子能谱 (XPS) 对催化剂进行了表征。结果表明，Pd-Ph S /C 催化剂在一步法和两步法合成DBPPD 反应中均表现出良好的选择性，通过改变Ph S 用量、温度、压 2 x 2 力等反应条件可使DBPPD 选择性达96.3% 。一步法反应工艺过程中PADPA 与MIBK 缩合生成的水制约着反应的进行，使PADPA 在较低温度 (413~433 K) 下无法完全转化。两步法合成工艺，即先以活性炭为催化剂，使PADPA 与MIBK 脱水缩合生成亚胺，再在Pd-Ph S /C 催化剂的作用下将亚胺还原生成DBPPD ，有效地克服了转化率不能达到 100% 的 2 x 难题。在413 K ，3 MPa 反应条件下，PADPA 转化率达 100%，DBPPD 选择性达97.4% 。同时对Pd-Ph S /C 催化剂的 2 x 重复使用性能进行考察发现，Pd-Ph S /C 催化剂套用3 次后没有发现活性明显下降现象，每次反应PADPA 转化率都可 2 x 达 100%，DBPPD 选择性保持在95% 以上。关键词：二苯硫醚修饰Pd/C 催化剂；一步法；两步法；还原烷基化反应；DBPPD 中图分类号：TQ426.81 文献标识码：