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维普资讯 第三期 光谱仪器与分析 19 火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉 汪明礼 潘乐 李振东 1安徽省黄山学院化学系(黄山市，245021) 2 江西锂厂科研所 (分宜 336600) 摘要：采用微波消解，经巯基棉分离和富集后，以火焰原子吸收法测定，测定的最低检出限为 0．004 12g／g，回收率在95．0％一103％，RSD4．53％ 关键词：微波消解 牙苗菜 镉 测定 原子吸收分光光度法 镉不是人体的必须元素，它是人出生后从环境中摄取蓄积的一种污染金属。镉的慢性毒性主要造成肝、 肾、肺、骨、睾丸等组织的损害，其中以肾脏损害最为明显lll。表现症状为骨痛病、腹痛及腹泻，严重者 可导致死亡 。最近农业部对无公害食 品制定了行业标准，在绿化型芽苗菜 中规定镉含量不得超过 0．05mg／Kgf。这与 GB18406．1—2o01农产品安全质量无公害蔬菜安全要求规定镉限量指标是一致的。这 两个标准所推荐的方法均为石墨炉原子吸收法l3I。本文，在文献I I的基础上，采用微波消解，经巯基棉 分离和富集后，以火焰原子吸收法测定。本法具有操作简单、快速、干扰少、准确等优点。 1．实验部分 1．1仪器和试剂 wFx— lc原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司)：镉空心阴极灯 (北京有色院)；MK—II 型压力 自控微波溶样系统 (上海新科微波技术研究所)。 镉标准溶液：100mg／L(国家环境保护总局，标准样品研究所提供)；按常规方法用 1％硝酸稀释成 0．10mg／L的镉标准使用液 。 巯基棉制备：于烧杯内依次加入硫代乙酸酐50mL，乙酸酐35mL，乙酸 (36％)16mL，浓硫酸0．15mL 及水 5mL，混匀。稍冷后，浸入 15g脱脂棉，转入棕色广口瓶内，加盖，于38叫 0℃烘箱内保温 4_I5天。 取出后用去离子水洗至中性，摊在滤纸上吸干水分，再在烘箱中烘干，保存在棕色瓶内备用 (有效期一年)。 巯基棉管的制备：取内径8mm，长 120mm玻璃管一根，一端在喷灯上拉至 内径约2—3mm 氨水 (1+2)、盐酸 (1+2)及0．1mol／L盐酸溶液 (按常规配制)，硝酸、过氧化氢。 所用水为二次亚沸蒸馏水，试剂为分析纯。 1．2仪器测定参数 波长228．8nm；灯电流 7mA：狭缝0．2nm；空气流量 5Lm／in；乙炔流量0 ． 4Lm／in，氘灯扣背景。 1．3分析步骤 将绿豆芽及黄豆芽、花生芽先用 自来水洗净，再用二次亚沸蒸馏水冲洗干净，晾干表面水分 。 再用不 锈钢剪刀剪碎，混匀备用。 准确称取芽菜样品2g，置于聚四氟乙烯内胆中，加入 5mL硝酸，放置过夜进行预消解，再加3mL过 氧化氢，混匀，盖上内盖进行微波消解。2档2min，3档4min。自然冷却，将消解液移至250mL烧杯中 ， 待处理。同时做试样空 白。 维普资讯 20 火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉 在巯基棉管内均匀填入0．2g巯基棉，并用少量水冲洗巯基棉，在此过程中要注意保持水柱，不要让水流 空。 将 已消解的样品溶液用氨水 (1+2)和盐酸 (1+2)调节溶液 PH值到 7。然后将溶液 以10mL／min的 速度加入巯基棉管，下端用烧杯承接吸附过的溶液。待溶液加完后，用少量水冲洗样品烧杯壁、管壁及巯 基棉，再用 10mL容量瓶承接，继续用水洗脱并定容，摇匀，按仪器工作条件在原子吸收分光光度计上进 行测定。 2．结果与讨论 2．1被吸附溶液的PH对吸附率的影响 将样品调至不同PH (用