紫外分光光度法测定200～260 ℃加氢精制无味煤油中芳烃含量.pdfVIP

第38卷第5期 河南师范大学学报(自然科学版) V扰．38No．5 HenanNormal Science) 2010年9月 Journalof University(Natural Sept．2010 文章编号：1000—2367(2010)05--0115--03 6 00,--,2 紫外分光光度法测定2 0℃加氢 精制无味煤油中芳烃含量 杨少锋1，杨 冰2 (1．中国石化集团洛阳石化工程公司，河南洛阳471003；2．郑州大学化学系，郑州450001) 摘 要：用一待测200260℃加氢精制无味煤油试样，利用硅胶吸附、甲醇顶替脱附的办法制取其中的混合 芳烃．以异辛烷作为稀释溶剂，求出该混合芳烃在272nm处的平均吸光系数，然后利用此吸光系数测定与其属同一 批原料所生产的其它无味煤油中芳烃含量．在波长272nm处，本方法的检测下线可达0．57ug／g，灵敏度指数 0．45“g·cm_。，回收率为94％～101％． 关键词：紫外分光光度法；无味煤油；芳烃；硅胶；异辛烷；甲醇 中图分类号：0657．32 文献标志码：A 本方法适用于测定200～260℃煤油馏分加氢精制后得到的无味煤油中芳烃含量．通常，测定芳烃含量 的方法有：磺化法(适用于常量芳烃的测定并且操作费时、繁琐)，色谱法(仅适用于145～200℃馏分油品中 260℃ 芳烃测定)以及荧光指示剂吸附法(可测芳烃的范围为5％～99％)．然而通过加氢精制得到的200 无味煤油，其中芳烃含量往往小于1．0％，显然上面提到的方法均不适用．另外，考虑到炼油厂用加氢工艺生 产无味煤油通常具有以下特点：第一，所用原料(直馏煤油)在一段时间内是固定不变的；第二，需要分析的样 品数量多；第三，分析速度要求快．针对这些情况我们建立了紫外分光光度法测定200～260℃加氢精制无味 煤油中芳烃含量的方法【l_3]．本方法操作简便、快速，准确度高，取得了令人满意的结果． 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 醚30～60℃，无芳香烃；甲醇，化学纯；异辛烷，以水为参比，在340～240nm之间无吸收． 1．2实验方法 1．2．1硅胶活化取80～140目粗孔硅胶，用蒸馏水在搅拌下煮沸洗涤数次，用硝酸银检验至无Cl一并呈中 h以上，取出后立即置于干燥器 性为止．然后在恒温箱中于i00～110℃下烘干，再在150～160℃下活化5 中冷却备用． 1．2．2从200～260℃加氢精制无味煤油中制取混合芳烃：向吸附柱中加入适量硅胶，同时轻敲管壁使之装 得均匀，松紧适宜．然后向吸附柱中注入一定量的无味煤油，使之通过硅胶自然下流，并不断用HITA— CHl330紫外分光光度计检测流出液，其中不能含有芳烃．无味煤油流完后，向吸附柱中加入适量30～60℃ 无芳烃石油醚，冲洗残存于硅胶上的非芳烃组分．流出液用紫外分光光度计检测不能含有芳烃．再用氮气将 吸附柱内石油醚吹尽．然后，向吸附柱中加入甲醇作顶替剂，把硅胶上的芳烃脱附下来．脱附下来的液体放入 70℃水浴中，除去甲醇，所得组分为混合芳烃． 1．2．3绘制工作曲线，求出吸光系数1．2．3．1用1．2．2制取的混合芳烃和异辛烷配制该混合芳烃含量 分别为：0，0．1，0．2。0．3，0．4，和0．5g· 收稿日期：2010-04-30 作者简介：杨少锋(1965一)，男，河南新密人，中国石化集团洛阳石化工程公司高级t程师，主要从事特种油品研究． 万方数据 116 河南师范大学学报(自然科学版) L1的一系列标准溶液． 1．2．3．2在HI