大学仪器分析教学-气相色谱检测器课件.pptVIP

第十章气相色谱分析法 一、热导池检测器TCD thermal conductivity detector 二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、其他检测器 other detector 一、热导池检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导池检测器灵敏度的因素 二、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 检测原理 在检测池体内有一圆筒状放射源 作为负极，一个不锈钢棒作为正 极，在此两极间施加一电压。 四、其他检测器 other detector 内容选择 * * 第三节 气相色谱检测器 gas chromatographic analysis, GC detector of gas chromatograph 检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分 按其特性及含量转换为相应的电讯号。 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器，电子俘获检测器 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 如氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器。 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 1. 热导池检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 （动画） 惠斯登电桥，右下图。 不同的气体有不同的热导系数。 进样前： 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 ①桥路电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。一般，N2作载气时为100～150mA，H2作载气时为150～200mA。 ②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。 ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。 表 某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J / cm·℃·s 1. 特点 简称氢焰检测器 （FID：hydrogen flame　ionization detector） (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 （动画） N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。 主要部分是一离子室。包括气体入口，火焰喷嘴，一对电极和外罩。 (1) 在发射