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大学仪器分析教学-气相色谱检测器课件.pptVIP

大学仪器分析教学-气相色谱检测器课件.ppt

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第十章 气相色谱分析法 一、热导池检测器TCD thermal conductivity detector 二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、其他检测器 other detector 一、热导池检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导池检测器灵敏度的因素 二、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 检测原理 在检测池体内有一圆筒状放射源 作为负极,一个不锈钢棒作为正 极,在此两极间施加一电压。 四、其他检测器 other detector 内容选择 * * 第三节 气相色谱检测器 gas chromatographic analysis, GC detector of gas chromatograph 检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分 按其特性及含量转换为相应的电讯号。 浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器,电子俘获检测器 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 如氢火焰离子化检测器,火焰光度检测器。 广普型检测器: 对所有物质有响应,热导检测器; 专属型检测器: 对特定物质有高灵敏响应,电子俘获检测器; 1. 热导池检测器的结构 池体(一般用不锈钢制成) 热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。 测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近分离柱出口处。 (动画) 惠斯登电桥,右下图。 不同的气体有不同的热导系数。 进样前: 钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值: R参=R测 ; R1=R2 则: R参·R2=R测·R1 无电压信号输出; 记录仪走直线(基线)。 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,R参≠R测 则: R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 ①桥路电流I : I?,钨丝的温度? ,钨丝与池体之间的温差?,有利于热传导,检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3,但稳定性下降,基线不稳。桥路电流太高时,还可能造成钨丝烧坏。一般,N2作载气时为100~150mA,H2作载气时为150~200mA。 ②池体温度:池体温度与钨丝温度相差越大,越有利于热传导,检测器的灵敏度也就越高,但池体温度不能低于分离柱温度,以防止试样组分在检测器中冷凝。 ③载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大,检测灵敏度越高。载气的热导系数大,传热好,通过的桥路电流也可适当加大,则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数,但价格较高。 表 某些气体与蒸气的热导系数(λ),单位:J / cm·℃·s 1. 特点 简称氢焰检测器 (FID:hydrogen flame ionization detector) (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。 (动画) N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气; 空气:助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。 主要部分是一离子室。包括气体入口,火焰喷嘴,一对电极和外罩。 (1) 在发射

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