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4-DAMP催化合成丁二酸单乙酯的研究

第 3期 化 学 世 界 · 163 · 4-DAMP催化合成丁二酸单 乙酯的研究 项东升 , 吕灯勇 , 周秀芹 , 朱 驯。 (1.盐城工业职业技术学 院 化学工程系,江苏 盐城 224005; 2.江苏正大丰海制药有限公司 江苏 大丰 224100;3.南京理工大学 化工学院,江苏 南京 210094) 摘 要 :以4一二 甲基氨基吡啶 (4一DAMP)为催化合成丁二酸单 乙酯 (MEESA)。研究 了原料配比、 反应温度和反应时间等工艺条件对单酯收率的影响。最佳工艺条件为:(乙醇): (丁二酸酐)一 1.4:1.0,反应温度 6O℃,反应时间1.5h,催化剂用量为丁二酸酐质量 的0.5 ,单酯收率大 于9O9/6。 关键词 :4一二甲基氨基吡啶 (4一DMAP);丁二酸单乙酯(MEESA);催化;酯化反应 中图分类号 :TQ463 .25 文献标志码 :A 文章编号 :0367-6358(2014)03—0163一O4 StudyonSynthesisofMonoethylEsterofSuccinicAcidCatalyzedby4-DAMP XIANG Dong—sheng , LU Deng—yong。, ZHOU Xiu—qin , ZHU Xun。 (1.DepartmentofChemicalEngineering,YanchengInstituteofIndustryTechnology,JiangsuYancheng224005,China; 2.JiangsuChiaTaiFenghaiPharmaceuticalCo.,LTD,JiangsuDafeng2241O0,China; 3.DepartmentofChemicalEngineering,NanjingUniversityofScience Technology,JiangsuNanjing210094,China) Abstract:Monoethylesterofsuccinicacidwassynthesizedwith4-DAMP ascatalyst,Theeffectsofthere— actionconditionssuchasmolarratio,reactiontemperatureandreactiontimeontheresultswereexamined. Theoptimum conditionswereasfollows:theratio ofethylalcoholto succinicanhydridewas1.4 :1.0; Thereactiontemperaturewas60℃ ;thereaction timewas1.5handtheamountofcatalystswas0.5 (baseon themassofsuccinicanhydride).Undertheseconditionstheyieldofmonoethylesterofsuccinic acidwasover9O bvGC analysis.Thisunreportednew methodiSsuitableforindustrialmanufacture. Keywords:4-Dimethylaminopyridine(4一DMAP);monoethylesterofsuccinicacid (MEESA);catalysis; esterjfication 丁二 酸 单 乙酯 (MonoethylEsterofSuccinic 需要在体系中加催化剂 ,单酯 收率 80%左右。利用 Acid,MEESA)是丁二酸 的单酯类化合物。MEE— 酸酐的醇解反应合成相应单酯常用的催化剂主要有 SA及其衍生物在植物生长调节 、药物合成等许多 两大类 :(1)酸型催化剂 ,常见的有硫酸、对甲基苯磺 领域有着非常广泛 的应用_】]。丁二酸单 乙酯类化 酸等均相催化剂 ,氯化铁、氯化铝等路易斯酸以及固 合物的合

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