二溴对甲基氯磺酚双光束FIA光度法测定钢样中钒（V）含量.pdfVIP

第24卷第 l2期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．12 2012年 l2月 ChemicM ResearchandApplication Dec．，2012 文章编号：1004—1656(2012)12．1791-04 二溴对 甲基氯磺酚双光束 FIA光度法 测定钢样中钒 (V)含量 孔玉梅 ，庞玉婷 ，徐晓明 ，刘文丽 ，夏立新 ，赵珍义 (1．辽宁大学药学院，辽宁 沈阳 110036；2．沈阳农业大学食品学院，辽宁 沈阳 110032) 摘要：pH在4．0—6．4酸性介质中二溴对甲基氯磺酚与钒(V)能形成 l：l络合物。基于这一显色特点(m丑D=【 651nm)，提出双光束FIA光度法测定钢样中钒(V)含量。将 自行研制的流动注射 比色装置安装在双光束分 光光度计中的样品光束和参 比光束位置，实现双光束同时扫描的流动注射光度法。探讨了显色剂，酸度，温 度，管长，流量及共存离子的影响确定最佳实验条件，并对其实验技术和检测原理进行了研究，方法的分析速 度快达 140次／h。钒(V)含量在0一I．5p．g／mL范围内符合 比尔定律，相关系数 r=0．9996，对 0．5Ixg／mL钒 (V)连续注入测量，相对标准偏差RSD％=0．98(rt=14)，分析的灵敏度是普通方法的1．8倍，本方法应用于 钢样中钒(V)含量的测定，加标回收率为98．5—101．8之间。 关键词：钒(V)；动注射分析；光束光度法；溴对甲基氯磺酚 中图分类号：o657．32 文献标识码：A DeterminationofVanadium(V)inisteelsamplesbyFIAanddual-beam spectrophotometricmethedwithdibromo-P-methyl·sulphochlorophenol KONGYu—mei ，PANG Yu．ting ，XU Xiao．ming，LIUWen．1i，XIA Li-xin ，ZHAO Zhen．yi (1．LiaoningUniversitySchoolofPharmaceuticalSciences，Shenyang110036，China； 2．ShenyangA culturalUniversityFoodCollege，Shenyang110032，China) Abstract：Dibromo—P-methyl-sulphoehlorophenolandvanadium(V)canfomr 1：1complexcompoundintheacidicmedium of pH4．0-6．4．Basedonthiscoloredcharacteristic(kmax=651nm)，thispaperproposedthatFIADual-beamSpectrophotometrydetec- tdethevanadium(V)contentinthesteelsamples．Aself-madecolor-comparisonapparatusarofixedtohtebeampahtofsample beam andreferencebeamofdetectortoachievethescanningofdualbeamSimultaneously．Inthispaperwediscussde theinfluence ofthedeveloper，acidity，humidiyt，lengthoftube，currentcapacityandcoexistenceiontodeterminethebestexperimentalcondition， nadresearcheditsexperimenttcehnologyandhteexaminationprinciple，thespeedofanalysismehtodhasreached140 ／h．Thecon- tentofVanadium(V)conformstotheBilllawintherangeof0