二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2014年第 12期 文章编号：1002—1124(2014)12—0001—05 科 辫 萼 二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究 开 发 王广坤 ，陈胜洲z，李淑妍 。 (广州大学 化学化工学院。广东 广州 510006) 摘 要 ：以苯 甲酸和二甘醇为原料，二 (乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂，通过酯化合成二甘醇二苯 甲 酸酯(DEDB)，探索了增塑剂 DEDB的最佳合成工艺条件，并通过 FT—IR、核磁共振氢谱(H—NMR)对合成产 物进行了结构分析。研究结果表明：反应原料酸醇摩尔比为2：1．1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18％、催 化剂用量为苯甲酸质量含量的3．O％，反应温度为 180~C，反应时间为5h，酯化率达到98．2％。 关键词 ：增塑剂；二甘醇二苯甲酸酯；钛系催化剂 中文分类号 ：TQ414 文献标识码：A Studyofcatalyzesynthesizediehtyleneglycoldibenzoate’ WANG Guang—kun，CHEN Sheng—zhou，LIShu—yan (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，GuangzhouUniversity，Guangzhou510006，China) Abstract：Diethyleneglycoldibenzoatewascarriedoutwithbenzoicacidanddiethyleneglycolasraw mate— ria1．Theoptimizedreactionconditionsweredeterminedandtheproductswerecharacterizedbyinfraredspectrum andnuclearmagneticresonance，whichprovedtheexistenceofcharacteristicabsorptionpeaksofDEDB．There— suhsshow thattheoptimizedsynthesisconditionsofDEDB raeasfollows： (be i。id)：(diethyleneglyco1)2．0：1．1，reaction temperature180℃，reactiontime5h，thedosageoftoluene18％(basedonthemassofbenzoicacid)，andthe dosageofcatalystO．8％(basedonthemassofbenzoicacid)．Inthisreactionconditions。reactionesterificationis 98．2％． Keywords：plastieizers；diethyleneglycoldibenzoate；titanium seriescatalyst 近年来，许多研究证明邻苯二甲酸酯类增塑剂 的后处理比较繁琐。杂多酸闻、固体超强酸催化剂[9,10】具 对人类存在健康威胁，其使用受到了极大的限制 l【I。 有催化活性高和选择性好的特点，但其成本较高 ， 二甘醇二苯 甲酸酯 (DEDB)，外观为浅黄色或无色 制约了其在工业生产上的实际应用。钛系催化剂是 的透明油状液体，具有 良好的相容性、抗污染性和 一 种环保型的催化剂，钛酸四丁酯…l2】因其易水解 ， 抗静电性能 ，并表现出良好的低毒性、低挥发性及 一 直存在着稳定性差的缺点。美国杜邦公司[13】、日 热稳定性。其化学性能与DOP相似，可以替代 DOP 本帝人公司…J研发了一种钛系组合物催化剂 ，