改性硅胶负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯.pdfVIP

第 24卷第 l2期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．12 2012年 l2月 ChemicalResearchandApplication Dec．，2012 文章编号：1004-1656(2012)12．1795-05 改性硅胶负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯 聂丽娟 ，王 可 ，李响敏 ，田世炯 (1．南昌大学理学院化学系，南昌 330047；2．南昌大学中德联合研究院，南昌 330047) 摘要：用3-氨丙基三甲氧基硅烷对硅胶进行改性，然后负载磷钨酸，制备了改性硅胶负载磷钨酸催化剂，并进 行红外F．I一IR分析以及热重分析。考察了改性硅胶与活化硅胶对磷钨酸的负载量以及它们催化合成柠檬酸 三丁酯(TBC)的重复利用效果，结果表明：改性硅胶与活化硅胶的最大负载量分别为44．7％和 16．8％，将此 两种催化剂重复使用三次，平均产率分别91．1％和23．7％。设计了三因素三水平的正交试验，得到最佳反应 条件：改性硅胶负载磷钨酸催化剂2．5g(负载量为43．5％)，反应4h，(n柠檬酸：n正丁醇)为 l：4，反应温度为 140C。产率为92．1％。 关键词：3-氨丙基三甲氧基硅烷，硅胶，改性硅胶负载磷钨酸，柠檬酸三丁酯 中图分类号：o623．624．2 文献标识码：A Catalyticsynthesisoftri-butylcitratebymodified silicagelsupportedphosphotungsticacid NIELi-juan ，WANGKe，LIXiang—min ，TIANShi-jiong (1．DepartmentofChemistry，NanchangUniversityCollegeofSciences，Nanchang330047，China； 2．Jiangxi—OAIJointResearchInstitute，NanchangUniversiyt，Nanchang330047，China) Abstract：Thecatalystsupportedphosphotungsticacid(PA)issuccessfullysynthesizdeusing3一(Aminopropy1)trimethoxylsilaneto modifysilicage1．Thestructureofcatalystwasidentifide bymeansofIRandTG—DTG．Thedifferentofthesupportedquantityand hteyieldbetweenmodifiedsilicagelandsilicagelwasobtaineda8follows：thesupporteduqantityofmodifiedsilicagel44 ．7％t．the ohterone16．8％ ；Theaverageyieldofproductusingmodifiedsilicagelcatalyst91．1％ 。hteotherone23．7％．Th eeffectsofreac- tionconditionsonhterateofyieldwereinvestigatde bythreef·actororthogenalexperiments．TheoptimumreactionconditionsWCrc obtainde as~llows：massofcatalyst2．5g(supportedqunatiyt43．5％)，reactiontime4h，citricacidton—butanol1：4(mole)nadre· actiontemperature140~C．Thepercentageofaverageyieldcanreachto92．1％undertheoptimumconditions． Keywords：silicagel，3-aminopropyltrimehtoxylsilna e，modifiedsilicagelsupportedPA，tri·buty