阻燃成炭剂笼状1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷酯的合成与应用.pdfVIP

· 568 · 化 学 世 界 2016正 阻燃成炭剂笼状 1一氧基磷杂一4一三 甲基硅氧 甲基-2，6，7一 三氧杂双环[2．2．2]辛烷酯的合成与应用 韩 虹 ， 董 信 ， 王彦林 (1．新乡学院 化学化工学院 河南 新乡 453003；2．苏州科技学院 化学与生物工程学院，江苏 苏州 215009) 摘 要 ：1-氧基磷杂一4一羟甲基一2，6，7一三氧杂双环[2．2．2]辛烷 (PEPA)与三甲基氯硅烷反应合 成阻燃成炭剂笼状 1一氧基磷杂一4一三 甲基硅氧 甲基一2，6，7-三氧杂双环[2．2．2]辛烷酯(PTSPA)。 探讨了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响，最佳反应条件是 以二氧六环为溶剂 ， 三乙胺为缚酸剂，PEPA与三 甲基氯硅烷的物质的量 比为 1：1．15，95℃反应 8h，产率为91．6 。 通过 FTIR、HNMR、元素分析 、极限氧指数及差热分析等技术表征 了产物的结构及性能。实验 表明，目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性 。 关键词：1一氧基磷杂一4一羟 甲基一2，6，7-三氧杂双环[2．2．2]辛烷 ；三甲基氯硅烷；阻燃成炭剂 中图分类号 ：TQ314．248 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2016)09—0568—05 SynthesisofAntiflamingCharringAgentCaged 1-Oxyphospha一 4一trimethylsiloxy一2，6，7一trioxabicyclo[2．2．2-1octaneEster HAN Hong ， DONG Xin ， W ANG Yan—lin (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，XinxiangUniversity，H enanXinxiang，453003，China CollegeofChemistryandBiologicalEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，Jiangsu，Suzhou215009，China) Abstract：Antiflamingcharringagentcaged1一oxyphospha一4一trimethylsiloxy一2，6，7-thioxabicyclo[2．2．2]一 octaneester (PTSPA ) was synthesized from 1一oxy phospha一4一(hydroxymethy1)-2，6。7-trioxabicyclo L2．2．2]octane(PEPA)andtrimethylchlorosilane．Theeffectsofdifferentsolvent，reactiontemperature andratioofraw materialsonproductyieldwerestudied．Theoptimalconditionswereobtainedasfollows： ThemoleratioofPEPA andtrimethylchlorosilane1：1．15，dioxaneassolvent，triethylamineasthebind— ingacidagent，reactiontimeof8handreactiontemperatureat95℃ ．Theyieldwas91．6 ． Thestructure andpropertiesoftheflameretardantproductswerecharacterizedbyusingFT IR， H NMR，elementala— nalysis，limitingoxygen indexandTG—DTA analysistechniques Theproductshowedgoodcharringprop—