凝胶色谱-十八角激光光散射联用测定聚丙烯酰胺的相对分子质量及其分布.pdfVIP

第 8期 化 学 世 界 凝胶色谱一十八角激光光散射联用测定聚丙烯酰胺的 相对分子质量及其分布 李方方 ， 李先国¨ 法 芸 ， 刘颖慧 。 王 鑫 ， 赵海杰 ， 张经华。 (1．中国海洋大学 化学化工学 院，山东 青岛 266100；2．中国科学院 青岛生物能源与过程研究所公共实验室 ，山东 青岛，266101 3．jE京理化分析测试中心 ，北京 100049) 摘 要 ：以0．12mol／L醋酸铵溶液为流动相 (流速 1mL／min)，选择最佳 的进样体积和样品浓度 ， 以ShodexSB一804HQ和 SB一806HQ 串联凝胶 色谱柱与十八角度激光光散射检测器 (LS)、示差检 测器(RI)及 紫外检测器 (UV)联用建立了一种快速、简单 、准确测定聚丙烯酰胺 (PAM)的相对分子 质量及其分布的方法。实验结果表 明：聚丙烯酰胺样品重均 、数均 以及 Z均分子量误差均小于 1 ，相对标准偏差均小于 6 。实验运用 多分散 系数 、微 分分布 曲线及积分分布 曲线三种方法分 析 了实际样品的相对分子质量分布 ，说明样品属于多分散性聚合物。此外，实验获得 了样品分子在 溶液 中的均方根半径分布和构象信息，结果表明在样品溶液 中PAM 的分子链构 象呈无规线团或 棒状 。 关键词：凝胶色谱；十八角激光光散射；聚丙烯酰胺 ；相对分子质量及其分布；构象 中图分类号：O657．7 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2016)08—0481-06 DeterminationofMolecularW eightandMolecularW eightDistributionof PolyacrylamidewithGelPermeationChromatography—Eighteen AnglesLaserLightScatteringM ethod LIFang—fang ， LIXian—guo¨ ， FA Yun。， LIU Ying—hui， WANGXin。， ZHA()Hai-jie， ZHANGJing—hua。 (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，OceanUniversityofChina，ShandongQingdao2661O0，China 2．PublicLaboratory，QingdaoInstituteofBioenergyandBioprocessTechnology，ChineseAcademyofSciences， ShandongQingdao266101，China：3．BeijingCentreforPhysical ChemicalAnalysis，Beijing100049，China) Abstract：A rapid，simpleandaccuratemethodfordetermination ofthemolecularweightanddistribution ofpolyacrylamide(PAM)wasestablished．Themethodused0．12mol／Lammonium acetatesolutionas mobilephasewithaflow rateof1mL／min．andtheoptimum injectionvolumeandconcentrationofsam— pleswereselected．TheShodexSB一804HQ andSB一806HQ gelpermetionchromatographycolumnwere connectedwitheighteenanglelaserlightscatteringdetector，differentialdetectorandultravioletdetector． Theexperimentalresultsshowedthattheerrorofthenumber—averagemolecularw