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第27卷 第3期 应 用 化 学 Vo1．27No．3 2010年 3月 CHINESEJ0URNALOFAPPLIED CHEMISTRY MRr．2010 分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 牛金刚 梁晓静 刘 霞。 蒋生祥 (。中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室 兰州730000；中国科学院研究生院 北京) 摘 要 利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺 (HAP)和 Ⅳ，Ⅳ-二环己基碳酰亚胺 (DCC)存在的条件下生成 的羟肟酸，以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质，建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。 对显色剂的酸度 、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加人体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的 影响进行了考察。结果表明，该显色反应在反应条件 ：0．0687mol／LHAP1．0mL、0．6mol／LDCC0．5mL、震 荡均匀后室温下放置反应 15min、0．02mol／L酸性高氯酸铁溶液 (高氯酸浓度0．3mol／L)显色条件下具有最 大的吸光度 ；并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明，该检测方法具有仪器简单、操作方 便、线性范围较宽、准确度高等优点，可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定，也可用于液相色谱洗 脱液中有机酸的测定。 关键词 有机酸 ，Ⅳ，Ⅳ 二环 已基碳酰亚胺 ，高氯酸羟胺，羟肟酸 ，羟肟酸铁络合物，分光光度法 中图分类号 ：0655 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2010)03-0342-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90183 羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道H“j，该方法是利用酯和羟胺反应 生成羟肟酸，然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。在该方法的基础上，先将羧酸转化为相应的酯或酰 氯，然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量，由于该反应必须在无水条件下进行，并且 反应步骤较多，操作繁琐，影晌测定的准确度。Cetin等 利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC的存在 下一步反应生成羟肟酸，并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象，采用分光光度法 测定了药片中赖诺普利的含量，Kostic等 利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。本文利 用该方法原理，采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量，详细考察了不同的反应条件对吸光度的影 响，给出了比色反应的最佳条件，并对不同种类的羧酸进行了线性考察。结果表明，该方法具有仪器简 单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点，可以作为水溶液中有机酸检测方法。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 Ⅳ，Ⅳ 二环己基碳酰亚胺(DCC)购于国药集团化学试剂有限公司；高氯酸铁购于AlfaAesar公司； 高氯酸羟胺 (HAP)自制 ，以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料，甲醇为反应介质60o=【反应24h，取上层清 液蒸干可得到白色晶体状的HAP。其它试剂均为分析纯试剂，实验用水为二次蒸馏水。721型可见分光 光度计 (上海菁华科技仪器有限公司)；Lambda35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司)。 1．2 实验方法 0．02mol／L酸性高氯酸铁溶液 (其 中高氯酸的浓度为 0．3mol／L)。羧酸标准溶液：分别称取 0．125g正丁酸、正戊酸和苯 甲酸用蒸馏水定容至25mL，得到浓度为500mg／L的羧酸标准溶液。在 5mL容量瓶中准确移入0．5mL羧酸标准溶液或蒸馏水，依次加入0．0687mol／LHAP的甲醇溶液 1．0mL、0．6mol／LDCC的乙醇溶液0．5mL震荡摇匀后，于室温下 (25oC)反应 15min，最后加入 0．02mol／L酸性高氯酸铁溶液2mL，用乙醇定容至5．0mL，震荡摇匀后，用 1cm比色皿以未加羧酸的 溶液为参比溶液，于520nm波长处测定吸光度值。 2009-03—18收稿，2009-06-24修回 国家 自然科学基金 资助项 目 通讯联系人：蒋生祥，男，研究员，博士生导师；E-mail：sxjiang@lzb．ac．cn；研究方向：色谱及相关技术 第3期 牛金刚等：分光光度法测定水溶液