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分光光度法测定水溶液中的有机酸含量
第27卷 第3期 应 用 化 学 Vo1.27No.3
2010年 3月 CHINESEJ0URNALOFAPPLIED CHEMISTRY MRr.2010
分光光度法测定水溶液中的有机酸含量
牛金刚 梁晓静 刘 霞。 蒋生祥
(。中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室 兰州730000;中国科学院研究生院 北京)
摘 要 利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺 (HAP)和 Ⅳ,Ⅳ-二环己基碳酰亚胺 (DCC)存在的条件下生成
的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。
对显色剂的酸度 、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加人体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的
影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件 :0.0687mol/LHAP1.0mL、0.6mol/LDCC0.5mL、震
荡均匀后室温下放置反应 15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液 (高氯酸浓度0.3mol/L)显色条件下具有最
大的吸光度 ;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方
便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗
脱液中有机酸的测定。
关键词 有机酸 ,Ⅳ,Ⅳ 二环 已基碳酰亚胺 ,高氯酸羟胺,羟肟酸 ,羟肟酸铁络合物,分光光度法
中图分类号 :0655 文献标识码:A 文章编号 :1000-0518(2010)03-0342-05
DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90183
羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道H“j,该方法是利用酯和羟胺反应
生成羟肟酸,然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。在该方法的基础上,先将羧酸转化为相应的酯或酰
氯,然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量,由于该反应必须在无水条件下进行,并且
反应步骤较多,操作繁琐,影晌测定的准确度。Cetin等 利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC的存在
下一步反应生成羟肟酸,并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象,采用分光光度法
测定了药片中赖诺普利的含量,Kostic等 利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。本文利
用该方法原理,采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量,详细考察了不同的反应条件对吸光度的影
响,给出了比色反应的最佳条件,并对不同种类的羧酸进行了线性考察。结果表明,该方法具有仪器简
单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点,可以作为水溶液中有机酸检测方法。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
Ⅳ,Ⅳ 二环己基碳酰亚胺(DCC)购于国药集团化学试剂有限公司;高氯酸铁购于AlfaAesar公司;
高氯酸羟胺 (HAP)自制 ,以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料,甲醇为反应介质60o=【反应24h,取上层清
液蒸干可得到白色晶体状的HAP。其它试剂均为分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水。721型可见分光
光度计 (上海菁华科技仪器有限公司);Lambda35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司)。
1.2 实验方法
0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液 (其 中高氯酸的浓度为 0.3mol/L)。羧酸标准溶液:分别称取
0.125g正丁酸、正戊酸和苯 甲酸用蒸馏水定容至25mL,得到浓度为500mg/L的羧酸标准溶液。在
5mL容量瓶中准确移入0.5mL羧酸标准溶液或蒸馏水,依次加入0.0687mol/LHAP的甲醇溶液
1.0mL、0.6mol/LDCC的乙醇溶液0.5mL震荡摇匀后,于室温下 (25oC)反应 15min,最后加入
0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液2mL,用乙醇定容至5.0mL,震荡摇匀后,用 1cm比色皿以未加羧酸的
溶液为参比溶液,于520nm波长处测定吸光度值。
2009-03—18收稿,2009-06-24修回
国家 自然科学基金 资助项 目
通讯联系人:蒋生祥,男,研究员,博士生导师;E-mail:sxjiang@lzb.ac.cn;研究方向:色谱及相关技术
第3期 牛金刚等:分光光度法测定水溶液
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