不锈钢材料中微量铌的分离技术研究.pdfVIP

第26卷第7期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．26．No．7 2014年 7月 ChemicalResearchandApplication July，2014 文章编号：1004-1656(2014)07—1112-05 不锈钢材料中微量铌的分离技术研究 李 兵 ，张劲松，陈云明，曹其如，黄立娟，李新政，刘东彬，鲁芸芸，张海君 (中国核动力研究设计院，四川 成都 610005) 摘要：本文开展了复杂样品中微量Nb的分离技术研究，并用所建立的方法对辐照后不锈钢材料中的Nb进行 了分离。试验结果表明，自制的水合五氧化二锑 (HAP)在 5otol·L 的硝酸溶液中对 Nb具有较强的分离性 能，模拟试验条件下Nb的最大回收率可达到84．1％；对不锈钢样品中Nb的分离结果显示，所建立的方法对 Nb的分离是有效的。 关键词 ：五氧化二锑 ，氧化锰，Nb，回收率，吸附率 中图分类号：0614．35 文献标志码：A SeparatingresearchontraceNiobium in stainlesssteel U Bing。，ZHANGJin-song，CHENYun—ming，CAOQi-rll，HUANGLi—juan， LIXin—zheng，LIUDong-bin，LUYuny·un，ZHANGHai-jun (NuclearPowerInstituteOfChina，Chengdu610005，China) Abstract：Inordertomeasurehighpurityeolumbium(Nb)inthecomplexreactorcorematerial，thispapercarriedouthteresearch onseparmingtraceNbfromstainlessstee1．Theexperimentalresultsshowedhtehydratedantimonyoxide(HAP)hadbettersepara- tioneffectonNb，hterecovery rateofNbfrom solutionbyHAP couldbe84．1％． Keywords：antimonyoxide；manganeseoxide；niobium；adsorptionrate；recoveryrate 在堆芯或靠近堆芯的结构材料中，Nb在快中 Nb的分离技术研究。如将 Nb水解成铌酸(Nb0 子辐照下可以产生‰Nb。为了得到结构材料受照 x·H2O)，或以单宁酸在多种络合体系中对 Nb进 快中子注量，需要准确测量所产生蜘Nb的活 行沉淀，都是 Nb经典的沉淀分离法。此外，还有 度o93mNb具有弱x射线 ，且 自吸收严重，要得到蚰 以TBP、三异辛胺一苯等为萃取剂对 Nb的萃取分 Nb的准确测量值，用于测量 Nb的量就须足够大， 离法和以阴、阳离子树脂为交换剂对Nb的离子交 且纯度足够高，这就对 Nb的分离技术提出了较高 换分离法。上述方法大多不适宜微量 Nb的分离， 要求 。 而某些技术因关键技术未在文献中披露，也无法 反应堆结构材料多为不锈钢，其主要的化学 直接用于Nb的分离提取。国内对Nb的分离研究 成分为Fe，此外还含有大量 Cr、Ni及其他种类繁 起步较晚，与国外还存在着一定差距 ，目前见报道 多的活化产 物，而 Nb的含量较低，仅 占约 的多为含Nb矿石的冶炼提取。而在低含量 Nb分 0．069％，这给Nb的分离提纯工作带来了极大的 离方面所开展的工作极少，仅见有研究人员对元 困难。国外，早在上个世纪50年代，就开展了对 件溶解液中Nb的分离和分析方法进行了初步探 收稿 日期：2012．12．10；修回日期 ：2012-12-