固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚.pdfVIP

第 23卷第 5期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．23．No．5 2011年 5月 ChemicalResearchandApplication May，2011 文章编号 ：1004—1656(2011)05-0639-05 固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚 邓爱妮，陶艳玲 ，张 昱，郭智勇，王 邃 (宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地， 宁波大学材料科学与化学工程学院，浙江 宁波 315211) 摘要：建立了固相微萃取 (SPME)．高效液相色谱 (HPLC)联用测定食品中己烯雌酚 (DES)的方法。考察了萃 取纤维头、萃取时间、解吸时问和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上，采用正交试验，以解析液组成、萃 取液pH和搅拌速度为 3因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为 0．02～2．0Ixg／mL， 工作 曲线线性 良好，线性相关系数 R=0．9961。方法检 出限为 0．006t~g／mL，测定结果的变异系数小于 5％。 此方法应用于鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚检测 ，三个加标水平的回收率为81．9％一93．1％。 关键词 ：固相微萃取；高效液相色谱 ；已烯雌酚；测定 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A Determination ofdiethylstilbestr0linfoodbysolid-phasemicroextraction coupled with high performanceliquid chromatography DENG Ai—ni，TAOYah—ling，ZHANG Yu，GUO Zhi—yong，WANG Sui (StateKeyLaboratoryBaseofNovelFunctionalMaterialsandPreparationScience，FaculqofMaterials ScienceandChemicalEngineering，NingboUniversity，Ningbo 315211，China) Abstract：Anovelmethodofsolid—phasemicroextraction(SPME)coupledwithhighperformanceliquidchromatography(HPLC) Wasdevelopedforthedetemr inationofdiethylstilbestrol(DES)infood．TheexperimentalconditionsofSPMEwereoptimized，inclu— dingextractionfiber，extractiontime，desorptiontimeandionicstrength．Anorthogonal testdesignWas usedtooptimizethedesorp— tionsolvent，pH va／ueandstirringrate．Thismethodshowedagoodlinearrelationshipintherangeof0．02—2．01xg／mL，thelinear c0rrelationcoefficientwas0．9961．thecoeffieientofvraiationwaslessthan5％ andthedetection limitwas0．0061xg／mL The methodwasappliedtothedeterminationsofDES inchickenasfoodandmilkpowe~TherecoveriesofspikedDES inrealsamples rangedfrom 81．9％ 一 93．1％ ． Keywords：SPME；HPLC；diethylstilbestrol；detemr ination 己烯雌酚 (Diethylstilbestrol，简称 DES)，又名 且能促进蛋 白合成，加快体重和骨骼钙化，曾广泛 为乙烯雌酚、