无溶剂法合成聚苯基硫代膦酸乙二醇酯的研究.pdfVIP

第 9期 化 学 世 界 · 517 · 无溶剂法合成聚苯基硫代膦酸 乙二醇酯的研究 韩 虹 ， 王彦林 ～， 张艳丽。， 杨小琴 (1．新乡学院化学与化丁．学院，河南 新乡 453003；2．苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏 苏州 215009) 摘 要 ：在无溶剂条件 下，以苯基硫代膦酰二氯、乙二醇为原料 ，合成一种新型大分子含硫有机膦阻 燃剂。其最适宜的工艺条件为：苯基硫代膦酰二氯与乙二醇的摩尔比一1：1，在 140~C下常压反应 3h，然后再减压反应 7h，产率为88 。用红外、核磁、热分析 ，元素分析等对产物进行 了表征 ，并 对其 阻燃性能进行 了研 究。 关键词 ：苯基硫代膦酰二氯；含硫有机膦 阻燃剂 ；无溶剂法；合成 中图分类号 ：TQ314．24 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2014)0q一0517—03 StudyontheSynthesisofPolyethyleneGlycolPhenyl Phosphoi’othioateunderSolvent—_freeCondition HAN Hong ． WANG Yan—lin～ ， ZHANG Yan—li。， YANG Xiao—qin (1．Schoolo，Chemistryand ChemicalEngineering ，XinxiangUniversity ，HenanXinxiang 453003，China； 2．CollegeofChemistryandBiologicalEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，JiangsuSuzhou215009，China) Abstract：A novelpolymericsulfur—containigorganophosphorusflameretardantpolyethyleneglycolphenyl hosphorothioatewassynthesizedfrom phenylthiophosphonicdichlorideandglycolundersolvent—freecondi tion．Theoptimalreactionconditionswereasfollows： (pheny1thiophosphonicdich1oride) (glyco1)一 1： 1．thereactionwascarriedoutunder140℃ for3handthenatthesametemperatureunderdecompression for7h．Thevieldwas88 ．Thechem icalstructureoftheproductwascharacterizedbyIR， H NM R and elementaIanalysis．Itsthermal[degradationbehaviorandflammabilitypropertieswereinvestigatedbyTG— DTA andoxygenindexanalyzer． Keywords：phenylthiophonic dicMoride；sulfur—containing organophosphorusflameretardant；solvent— free；synthesis 随着高分子材料工业 的快速发展 ，阻燃剂 已经 经成为研究的热点课题r7]。 成为在高分子材料加工助剂中仅次于增塑剂的第二 本文合成 的聚苯基硫代膦酸乙二醇酯，既具备 大助剂_1]。阻燃剂中应用最广泛 的是 卤系阻燃剂 ， 有机膦系阻燃剂的优点，又增加了硫 、磷协 同阻燃效 然而 由于人们环保意识 的增强使卤系阻燃剂的应用 应 u]，且相对分子质量大 ，与高分子材料有较好的 受到了限制 。目前全世界最具发展前景的是有机膦 相容性 ，具有很好的应用前景。 系