红外光谱法测定壳聚糖脱乙酰度.pdfVIP

第41卷第8期 应 用 化 工 Vo1．41No．8 2012年 8月 AppliedChemicalIndustry Aug．2012 红外光谱法测定壳聚糖脱 乙酰度 孔祥平 (青岛农业大学化学与药学院，山东青岛 266109) 摘 要：以碱量法为对比方法，考察了基于A鲫 ／A 。和A。 ／A。。的2种红外光谱计算壳聚糖脱乙酰度方法的准 确性。结果表明，红外光谱法虽精密度低于碱量法，但基于A ／A 。的红外测试结果与碱量法基本相吻合；基于 A，加／A。加的红外光谱计算结果略高于碱量法，与商家标注值相吻合，且不受样品含少量水、残酸或残碱的影响。 红外光谱法是一种较为理想的壳聚糖脱乙酰度测定方法，同时采用A ／ 卯和A，∞／A。啪计算更利于得到准确 的测定结果。 关键词 ：壳聚糖；脱乙酰度；红外光谱法；碱量法 中图分类号：TQ281；O655．22；O657．33 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)08—1458—04 Determination ofdegreeofdeacetylationin chitosanbyFTIR spectroscopy KONGXiang-ping (CollegeofChemistryandPharmacy，QingdaoAgriculturalUniversity，Qingdno266109，China) Abstract：Theaccuracy ofn’IR spectrometrybasedon differentabsorbanceratiosofA1655／A3450and A1320／Al4加wereinvestigatedforthedeterminationofdegreeofdeacetylationinchitosan，respectively．Re— sultsshowedthatalhtoughtheprecisionof兀 ’IRmehtodwaslowerthanalkalimetry．testresultsofFTIR methodofA1655／A3450wereconsistentwiththoseofalkalimetry，lowerthanthoseofA1320／A1420．Theresult 0fA1320／A1420methodargeedwellwiht thevalueprovidedbythemanufacturer，anditcouldnotbeaffect— edbytheexistenceoflittlewater．residualacidorresidualalkaliin sample．Consideringtherelatively higherprecisionofFTIR spectrometrybasedonA1655／A345oandA13加／A1420，simultaneousemploymentof thetwoabsorbanceratiosmayprovidemoreaccurateresults． Keywords：chitosan；deacetylationdergee；丌 IR spectroscopy；alkalimetry 壳聚糖 的性质很大程度上取决于脱 乙酰度 比谱带较多，分析谱带、参比谱带以及基线的选择不 (DD)，DD是壳聚糖最基本的结构参数之一，壳聚 同，测试结果可能存在差异，而 目前关于这方面的研 糖的生产、研究或应用都少不了DD的测定。DD的 究较少。为此，本文以碱量法为对比方法，考察了基 测定方法很多…，其中最为常用的为碱量法，以甲 于A1655／A350和A。3：0／A420的2种计算脱乙酰度方 基橙(O．1％水溶液)与苯