超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2010年第9期 文章编号：1002—1124(2010)09—0016—03 科 研 篝 超声辐射合成3,3，一二氯 拜 发 偶氮苯 一4，4，一二甲酰氯 贾庆超，赵 凌，石蔚云，牛永生 (安阳工学院 化学与环境工程系。河南 安阳455000) 摘 要：以3，3一二氯一4，4一偶氮苯二甲酸为原料，氯化亚砜为酰基化剂，超声辐射快速合成3，3一 二氯一偶氮苯一4，4一二甲酰氯。固定超声功率250W，较佳工艺条件为：3，3一二氯一4，4一偶氮苯二甲酸 1．9g，氯化亚砜 30mL，反应温度80~(2，反应时间4h，收率达89．1％。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和 元素分析得到确认。 关键词：3，3一二氯一4，4一偶氮苯二甲酸；3，3一二氯一偶氮苯一4，4一二甲酰氯；超声辐射；合成 中图分类号：TQ246．5 文献标识码：A Supersonicsynthesisof3，3 ，_dichloro—azobenzene4，4 一dimethylchloride JIAQing—chao，ZHAOLing，SHIWei—yun，NIUYong—sheng (DepartmentofChemistry，AnyangInstituteofTechnology，Anyang455000，China) Abstract：3，3 一 diehloro— azobenzene一4，4 一dimethylchloridewassynthesizedbyreactionof3，3 一 dichloro一4．4 一azobenzenediacidandthionylchlorideundersupersonicirradiation．Theoptimum technologiesfor synthesiswereobtainedunderirradiationpower250W ：contentof3，3 一dichloro一4，4 一azobenzenediacid1．9g； thionylchloride30mL；reactiontemperature80~(2；irradiationtime4h．Theyieldwas89．1％．Thestructureofthe productwasconfirmedbymeltingpointapparatus，IR，H NMRandelementalanalysis． Keywords：3，3 一 dichloro一4，4 一azobenzenediacid；3，3 一 dichloro—azobenzene一4，4 一dimethyl chloride；ultrasonicirradiation；synthesis 偶氮化合物是一类重要的有机化合物，它广泛 超声辐射作为一种新的能量形式用于有机合 地被用作染料、分析试剂、非线性光学材料、激光盘 成 ，不仅可以改善反应条件、加快反应速度和提高 信息存贮材料和现代彩色照相技术中的油溶性染 反应产率，还可以使一些常规不能进行或很难进行 料…。近年来发现偶氮聚合物在液晶材料，生物活性 的反应得以顺利进行 。本文超声辐射合成 目标化 光调控 ，纳米材料等领域也有非常重要的应用价 合物 3，3 一二氯一偶氮苯一4，4 一二甲酰氯，最佳 值 【0】。为了制备出更多性能优异的偶氮聚合物，合 反应时间为4h，收率达 89．1％。 成具有反应活性的偶氮单体成为有机合成研究的 合成路线如