半乳聚糖的化学合成及表征.pdfVIP

第25卷第 12期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．25，No．12 2013年 l2月 ChemicalResearchandApplication Dec．，2013 文章编号：1004—1656(2013)12—1726-04 半乳聚糖的化学合成及表征 刘逸朗 ，尹 恒 ，崔 平’，邓明宇2，杜 彬 (1．四川大学高分子研究所，四川 成都 610065； 2．昆山京昆油田化学科技开发公司，江苏 昆山 215300) 摘要：本文研究了氯化亚砜和水作为催化剂催化半乳糖聚合的方法。探讨了水用量、温度和时间对半乳聚糖 收率的影响；并通过核磁碳谱和体积排除色谱表征了合成的半乳聚糖糖单元的连接方式和重均分子量。在水 与半乳糖的质量比为0．10、氯化亚砜与半乳糖的摩尔比为0．24、反应温度为7O℃、时间为50min的条件下， 半乳聚糖的收率最高，达到69％，重均分子量为8700。根据对半乳聚糖的核磁碳谱的分析 ，半乳聚糖的端基 碳原子n构象占58％，B构象占42％。半乳聚糖的糖单元67％为 l— 连接，18％为 l— 连接，9．4％为 1— 连接，5．6％为 1一+2连接。 关键词：半乳聚糖；氯化亚砜 ；分子量 中图分类号：0629．12 文献标志码 ：A Chemicalsynthesis，structuralcharacterization ofgalactan LIU Yi·lang ，YIN Heng2CUIPing ，DENGMing—yu ，DU Bin’’ ， (1．PolymerResearchInstitution，SichuanUniversity，SichuanChengdu610065，China； 2．JingkunChemicalCompany，JiangsuKunshan215300，China) Abstract：Inthispaper．galactanwassuccessfullypreparedwiththionylchlorideandwaterascatalysts．Theeffectsofthedosageof thewater，reactiontemperatureandreactiontimeonhteyieldofgalactanwereinvestigated．Th eweightaveragemolecularandstruc— ture ofgalactanwere determinedbymeansofSECand”CNMRspectroscopy．Underconditionsofthemassratioofwatertogalac- tosewas0．10，htatofthionylchloridetogalactosewas0．24，70℃ and50min，thehighestyieldofgalactanwas69％，theweihgt averagemolecularwas8700．ThestructuralcharacteristicsofgalactanbyNMR spectroscopywasshowedthea anomeriecrabonof galatantook58％，8anomericcarbonofgalatanwas42％；thelinkageofgalactanwerecomposedof67％1 linkeda8themain part，18％ 1 linkde ，9．4％ l linked，5．3％ 1 linked． Keywords：galactna ；thionylchloride；weightaveragemolecular 合成具有类似纤维素或淀粉的多糖 ，有助于 化学缩聚的原理，也可以使小分子转换成线性聚 人们解决和高分子量天然多糖及其衍生物的结构 合物