单分散掺硫碳微球的水热制备及其表征.pdfVIP

第 29卷第7期 无 机 化 学 学 报 V0I．29No．7 2013年 7月 CHINESEJ0URNALOFIN0RGANIC CHEMISTRY 1391—1399 单分散掺硫碳微球的水热制备及其表征 郑明涛 肖 勇 张浩然 董汉武 龚学斌 徐汝淳 雷炳富 刘应亮 刘晓瑭 (华南农业大学理学院应用化学系，广州 510642) 摘要 ：以可溶性淀粉为碳源 ，采用硫辅助水热碳化法一步制备了平均粒径约为 4 m 的单分散掺硫碳微球 。利用扫描 电镜、透 射 电镜 、X射线衍射、氮气吸脱附 、傅里叶变换红外光谱 、x射线光 电子能谱 、固体核磁共振等手段对掺硫碳微球 的结构和性质 进行 了表征。硫辅助水热碳化法可 以在高浓度条件下高产量地制备分散性 良好 的掺硫碳微球 ．更重要的是硫原子可 以同步进入 碳的网络结构 巾。与传统水热碳化法相 比，采用硫辅助水热碳化法制备的掺硫碳微球具有更高的比表面积 ．其可能的原因是硫 原子的引入产生了大量的化学与结构缺 陷：一S—S一、一S一、一SO：一和一S0一等基 团构成化学缺陷，而噻吩等五元环取代石墨六元环形成结 构缺陷。 关键词 ：碳微球 ；硫掺杂 ；水热碳化 ；表征 中图分类号：0611．4；TB383 文献标识码 ：A 文章编号：1001—4861(2013)07—1391—09 DOI：10．3969~．issn．1001—4861．2013．00．244 HydrothermalSynthesisandCharacterizationofSulfur-Doped CarbonM icrospheres ZHENGMing—Tao XIAO Yong ZHANG Hao-Ran DONGHan-Wu GONG Xue—Bin XU Ru—Chun LEIBing-Fu LIU Ying-Liang LIU Xiao-Tang (DepartmentofAppliedChemistry,CollegeofScience，SouthChinaAgriculturalUniversity,Guangzhou510642，China) Abstract：Sulfur—dopedcarbonmicrospheres fSCMSs)withmeansizeofabout4Ixm werepreparedsuccessfully byasimpleone—stepsulfur—assistedhydrothermalcarbonization fASHTC)method．Solublestarchwasusedas earb0nprecursorandsublimesulfurassulfursource．Theas—preparedSCMSswerecharacterized systematically bymeansofSEM，TEM，XRD，N2absorption—desoprtion isotherms，FTIR，XPS，andsolidNMR．Theexisting formsofsulfurinSCMSswerealsodiscussed．Itwasfoundthatmon0disDersedSCMSswithhighoutputcouldbe obtainedunderhighstarch concentrationf1．0g·mL 1andsulfuratomscouldbeintroducedintocarbonnetworks easily，indicatingthattheASHTC isapowerfulmethodforSCMSsynthesis．Forcomparison，carbonmicrospheres fCMSs1weresynthesizedbyconventionalhydrothermalearbonizationofstarchintheabsenceofsulfurunderthe samehydrothermalconditions．Experimentalresultsshow thattheas．synt