对甲基苯磺酸钙催化合成肉桂酸正丁酯的研究.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2010年第 11期 文章编号：1002—1124(2010)11-0072—03 -工 程： 蝇 对甲基苯磺酸钙催化合成 肉桂酸 翻： 她 正丁酯的研 究 杜晓晗 (健雄职业技术学院 化工系，江苏 太仓 215411】 摘 要：制备了对甲基苯磺酸钙 ，研究了以对甲基苯磺酸钙催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应，考察了醇 酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响，对合成的产品用折光率 、元素分析和红外光谱进行了 表征。实验结果表明，对甲基苯磺酸钙催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为2：1，催化剂 用量 1．2％(以肉桂酸的物质的量计)，反应时间 120min，反应温度为回流温度。在最佳反应条件下，肉桂酸正 丁酯收率在95％以上。反应结束后，催化剂通过简单的相分离即可重复使用。对甲基苯磺酸钙重复使用5次 后，其催化活性无明显下降，产品收率仍可达到80％以上。 关键词：对甲基苯磺酸钙；肉桂酸正丁酯；酯化反应；催化活性 中图分类号：TQ651 文献标识码：A Studyoncatalyticsynthesisofn—butylcinnamatewithCalcium p-toluenesulfonate DU Xiao-han (DepartmentofChemicalEngineering，Chien—ShiungInstituteofTechnology，Taicang215411，China) Abstract：Calcium P—toluenesulfonatewaspreparedandusedasthecatalystintheesterificationofcinnamic acid with butano1．The effectsofalcohol／acid molarratio．reaction time and amountofcatalysthavebeen investigated．Theproductswerecharacterizedbymeansofrefractiveindex，elementalanalysisand FT-IR ．The yieldcanbeover95％ undertheoptimum conditionsthatmolarratioofbutanoltocinnamicacid，2：1；amountof catalyst，1．2％(molarpercentageofcinnamicacid)；120minutesreactiontimeandrefluxtemperature．Thecatalyst canbereusedbysimplephase—separationafterreaction．Itisusedrepeatedlyfor5timeswithoutobviouslossof activityandwiththeyieldstillover80．0％． Keywords：calciump-toluenesulfonate；n-butylcinnamate；esterification；catalyticactivity 肉桂酸正丁酯是一种重要的合成香料…，具有令 究了催化剂的用量、反应温度、原料配比等因素对反 人愉快的微带可可的香味。主要用于 日用和食品工 应的影响。实验结果表明，对甲苯磺酸钙是合成肉桂 业 ，工业上常用肉桂酸和正丁醇为原料，浓HSO为 酸正丁酯的良好催化剂，在优化条件下，产品收率超 催化剂合成肉桂酸正丁酯，但浓H2SO存在腐蚀性