双波长法测定复方炉甘石洗剂中苯酚的含量.doc

双波长法测定复方炉甘石洗剂中苯酚的含量.txt一个人 一盒烟 一台电脑过一天一个人 一瓶酒 一盘蚕豆过一宿。永远扛不住女人的小脾气，女人 永远抵不住男人的花言巧语。 关键词:双波长法;苯酚;含量测定 　　复方炉甘石洗剂在临床上用于治疗湿疹、皮炎、皮肤瘙痒等,有很好的疗效。本品在《中国医院制剂规范》及其它地方标准中,均测定锌化物的含量,且只有最低限量。为进一步控制其质量,国家药品标准采用溴化法测定苯酚,但由于反应时间长,且需不断振摇,易造成反应不完全而导致测定结果偏低。现采用双波长法测定苯酚含量,操作简便、准确、可靠,可应用于医院快检。 1　仪器和试药 分析天平(上海天平仪器厂);CARY-100紫外分光光度计(美国瓦里安公司)。 苯酚对照品(厦门市东风制药厂,批号030501,纯度99·2%);复方炉甘石洗剂(本院制剂室生产,批号040322);炉甘石、氧化锌、薄荷脑、甘油、羧甲基纤维素钠均为药用规格;硫酸为分析纯。 2　测定方法 2·1　测定条件 2·1·1　测定波长的选择　精密称取苯酚对照品1 g置100 ml量瓶中,加水至刻度,配制成苯酚对照溶液(10 mg·ml-1),精取该溶液2 ml置50 ml量瓶中用水稀释至刻度;取稀释液4 ml置50 ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在200~400 nm范围内扫描(狭缝宽为0·5 nm,扫描速度为60 nm·min-1),结果显示在269 nm波长处有较大吸收峰,且在该浓度下A269 nm(苯酚)为0·5左右,在351 nm处吸收度为0。见图1。 2·1·2　放置时间对吸收度的影响　经实验证明,放置时间在24小时之内均无影响。 2·2　原辅料的干扰实验 按处方量配制不含苯酚的空白,精取2 ml置50ml量瓶中,用水洗涤吸管内壁3次,洗液并入量瓶中,加适量稀硫酸使沉淀溶解,加水至刻度。取稀释液4 ml置50 ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在200~400 nm范围内扫描,几乎是一条平行于基线的线,其吸收度在0·016~0·018之间。在269 nm处吸收度为0·0175,在351 nm处吸收度为0·0165(在269 nm和351 nm处不含苯酚的空白吸收主要来自原辅料中的薄荷脑、甘油、羧甲基纤维素钠)。见图1。 2·3　标准曲线的绘制 精取苯酚对照液(10 mg·ml-1)2 ml置50 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分别精取该稀释液1、2、3、4、5 ml,置50 ml量瓶中加水至刻度,摇匀,以水为空白在269 nm处测A,绘制标准曲线,吸收度(A)与浓度(C)呈良好的线性关系,其回归方程为: C(μg·ml-1)=63·12A-0·2887(γ=0·9999),见表1。 表1　标准曲线的绘制 样品号1 2 3 4 5 C(μg·ml-1) 7·72 15·43 23·15 30·86 38·58 A 0·1255 0·2489 0·3724 0·4975 0·6122 　　在测定样品中苯酚含量时,由于:①在测定波长269 nm处,空白辅料也有干扰,其干扰值为A=0·0175。②空白辅料在351 nm处A=0·0165,此值和空白辅料在269 nm时的吸收相近,而苯酚在351nm处A=0。所以,样品351 nm处的吸收全来自空白辅料,且接近于269 nm处样品中空白辅料的干扰吸收,因此可在269 nm处测定A269(样品),扣除在351nm波长时的A351(样品)值,用以消除辅料干扰,两者的差值即为样品中苯酚的吸收度。其回归方程修正为C(μg·ml-1)= 63·12 (A269(样品)-A351(样品)) -0·2887(γ=0·9999)。 2·4　回收率实验 分别精密称取苯酚对照品0·75 g、1·00 g、1·25 g以及相应处方其余原料,各溶于100 ml量瓶中,精取各样品2 ml置50 ml量瓶中,用水洗涤吸管内壁3次,洗液并入量瓶中。滴加稀硫酸至沉淀恰好溶解,用水稀释至刻度,再精取各液4 ml置50 ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,以水为空白,在269 nm以及351 nm处分别测其吸收度,根据标准曲线计算结果。见表2。 表2　苯酚回收率测定结果 编号投入量(μg·ml-1) 实测值(μg·ml-1) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 23·86 23·81 99·8 2 23·02 22·84 99·2 3 24·14 24·02 99·5 4 30·90 30·80 99·7 5 30·86 31·11 100·8 99·7 0·61 6 31·54 31·66 100·4 7 39·18 38·87 99·2 8 39·67 39·43 99·4 9 38·92 38·49 98·9 2·5　重