3.Pn-Sn金属相图的绘制.ppt

金属相图(Pb-Sn体系) 实验目的 1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法； 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义； 实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。 分析1： 纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线如②、④所示，如②起始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡L+A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。 曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。 分析2： 相图由一个单相区和三个两相区 组成：即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。 药品仪器 仪器：差热分析仪JCF—A型一台。 镊子 2把 试剂：α—氧化铝（A，R） 铅（A，R） 锡（A，R）装好的样品管（纯Sn 、Sn%：20%、40%、61.9%、80%纯Pb ）6个。 实验步骤 准备样品 按以下比例配制 何时停止加热？ 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）含锡20%、含锡40%、含锡80%六个样品，则应该加热到高处理论值约50℃左右后停止加热。 何时停止实验？ 当六个样品所做的实验的差热笔（绿色的笔）不再有峰出现时即可停止试验 实验数据记录 实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa 数据处理 1.温度换算（ ℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。 文献值 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为T铅=320 T锡=233 T低共熔=177.5 ⑵计算实验偏差：纯物质偏差不大，但混合物偏差特别大 ⑶分析产生偏差的原因：见实验心得 实验心得 一、对于纯物质用加热的温度作为溶解温度比用冷却法得到的温度跟为准确 二、对于混合物用冷却的方法比加热的方法得到的温度更为准确 三、本实验室最终无法读出几组混合物的温度主要是当物质加热到完全融化时应该加搅拌，是熔融液完全混合均匀，否则就会出现“枝晶偏析” 实验心得 四、初始温度的取读。由于记录笔调好后启动仪器，记录笔会弹出一个室温的距离，但是由于仪器的各方面因素，弹出的室温距离不一定准确，因此最好的办法是先用温度计读出个室温，再以温度笔开始上升时为基线，读出温度后，再加上室温就是相变点的准确温度。 实验心得 五、基线漂移是影响温度准确读取的重要因素 基线漂移越厉害，温度越不准确。 六、读温度时，应从刚开始出峰时读出温度数据。 七、实验所测的样品是纯Pb、纯Sn以及Sn含量为80%、61.9%、40%、20%，这些样品都没有进入α固熔体区域和β固熔体区域，不能得到固熔体的步冷曲线. * * 吉首大学化学化工学院 07化教班 组员:陈静 唐云 薛慧 热分析法绘制相图 温度 温度 ① ② ③ ④ ⑤ a b A B b/ a/ c/ A B L L+A(s) L+B(s) A(s)+B(s) O 时间 (a)步冷曲线 (b)二元组分凝聚系统相图 即 L+A(s)+B(s) 温度 A B L L+A(s) L+B(s) A(s)+B(s) O (b)二元组分凝聚系统