流路调制控制的全二维气相色谱系统.pdf

流路调制控制的全二维气相色谱系统 应用简报 Roger L. Firor 全二维 （ ）是一种相对新的气相色谱技术，由于其对复杂混合物分析的 GC GC x GC 要点 强大分离能力，正在被广泛接受和应用。方法学上包括使用串接的两根极性不同的 • 流路的调制控制为全二维气相色谱 毛细管柱。在两根色谱柱之间，安装一个称为流路调制器的装置，通过一个三通电 （ ）提供了一种替代热调制的 GC x GC 磁阀连接到Agilent 7890A气相色谱仪的辅助可编程控制模块（PCM）上。在流路调 有效方法，不需要考虑制冷的问题 制器中，来自第一根色谱柱的被分析物谱带被收集在固定体积的通道中，然后以非 • 调制，定时（收集和进样）和同步 常窄的谱带快速注入第二根短毛细管柱[1]。在转移到第二根色谱柱的过程中，完全 均集成在7890A GC系统中，容易设 保持了第一根色谱柱的分离结果。总之，GC x GC能够大大提高峰分离度和峰容量。 置和操作 这一系统中所用的独特的气流调制器基于安捷伦的微板流路控制技术硬件，并不需 • 安捷伦第五代电子气路控制（ EPC） 要使用冷却剂来聚焦。调制器由全部集成到装置内部的气流分流器和收集通道组成。 系统可以精确到小数点后第三位 ，与 所有外部连接均采用安捷伦的CPM接头（ultimate union技术），这些接头集成到一 微板流路控制技术硬件相结合，构成 个板上，保证无死体积和泄漏。三通电磁阀安装在GC柱温箱的顶部，并连接到PCM 了易于使用的GC x GC系统的基础 模块上。下面列出了实验条件。 实验部分 ： ， ，数据采集速率 ，分流 不分流进样口 GC Agilent 7890A FID 200 Hz / 载气： 氢气 色谱柱1 ： 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm HP-5ms ，19091S-433 色谱柱 压力： ， ，恒流模式 1 21.5 psig 50 °C 色谱柱2 ： 5 m x 0.25 mm x 0.15 µm HP-INNOWax 色谱柱2流速： 20 mL/min ，恒流模式 升温程序： （ ）到 （ ），升温速率 50 °C 1.0 min 260 °C 4 min 8 °C/min 调制器周期： 通常收集1.4秒，冲洗0.12秒 GC x GC分析软件： GC Image[2] 图 为调制器示意图。在色谱运行过程中，精确的定时和在收集和冲洗状态之间的同 1 步周期性切换将样品连续脉冲注入第二根色谱柱进行二维分离。