4,4′-二碘二苯基砜的合成、谱学表征及其晶体结构.pdfVIP

第25卷第5期 耕细化工 VoI. 25 ,No .S 2008年5 月 ID丁E CHEMICALS May 2 0 0 8 1.精细化工中间问 4 ， 4Fa二破二苯基矶的合成、谱学表征及其晶体结构 李缸6告l ， 刘 睿1 ， 张湘宁2 ， 朱红军1. (1.南京工业大学理学院，江苏南京 21仪阴:2. 江苏省农药研究所股份有限公司，江苏南京 21∞19) 摘要:以氯磺酸刷碗代苯为原料，经氯磺化反应合成了 4，4-二碗二*基碗。是佳反应条件为:于-20 - -15 (: 将琪代量在满入氯磺酸的氯仿荒草液， n( 模代苯):n( ~旺销酸)=1:3 ， 50 ，\:反应 2 h ，冷却反应液后用婷冰洗涤、无水 MgSO，干燥，脱除浴剂.粗产物经苯m结品，收率 82. 6% ，熔点 207 - 208 (:。并通过熔点、元素分析、uv、 IR.HNMR 及X 射线单晶衍射对产物迸行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜品系，口/c 空间群，品 胞参数:α=21. 612吃4) r眩目 ， b =4. 955 O( 10) (lm,c = 14. 449 ( 3) nm ,a =90. ∞。，β = 117 幻(3)0 ，γ = 90. ∞。， V= 1. 375 4(5) (1m ,D. =2.270 glcm3 ,Z =4， F(侧) =872 ，μ=4. 71 2 mm- , ,S = 1. 078 ,R =0. 0370月R =0.0897。 关键词:4 ，4-二lJIl二苯基枫;谱学表征:晶体结构;精细化工中间体 申图分类号:0625 文献标识码:A 文章编号: 1∞3 - 521 4(2∞的05 - 0515 - 04 Synthesis , Spectrum Characterization and Crystal Structure of 4 ， 4二Diiododiphenyl Sulphone 2 U Yu-hao , U U R旷，ZHANG Xi剧g-ning ， ZHU Hong-jun ( 1. Collegt 01 .岱ienct ， No.r仰Ig UnivenÎlY 01 Tec.加IOlogy， N叫， ïng 21创阴， Ji.angsu， Chi阳;2. JÚ1.ngsu Pesticide Research I阳tilu/e Co. ;ú.d，N.αnjing 21∞19 ,Jiangsu ,China ) Abstract :Synlh四is of 4 ,4 -díiododiphenyl sulphone wilh iodobenzene and chlorosulfon ic acid via Ihe chlorosulfonalioJl reaction was researched. The most favo r1le technological condilions 附re that iodobenzene w描 dropped inlo a chloroform 伺lUlion of chlorosulfonic acid at - 20 - - 15 C , n (iodobenzene):n(chlorosulfonic acid) = 1:3 ,lhen rel1Ulced fo