2,2#39;-二溴螺硅双芴的合成及表征.pdfVIP

519 第 30 卷第7 期 肖海波等:2 ， 2-二澳螺硅双荡的合成及表征 化学试剂，2∞8 ， 30(7) , 519 - 521 2 ,2 -二漠螺硅双药的合成及表征 肖海波惕，陶晓明，李辉，时光好 (上海师范大学生命与环境科学学院化学系，上海 2α234) 摘要:以邻二澳苯为原料，与正丁基铿反应制得 2 ， 2-二澳联苯，再与四氯化硅反应得到螺硅双药，经硝化、还原、重氮化 和澳代得到了标题化合物，并通过核磁共振、质谱确定了其结构。 关键词:螺硅双药;澳化;合成;表征 中图分类号:0627.41 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2∞8 )07-0519-03 自从 1996 年 Salbeck 等将螺碳双药引入到电 频率为5∞ MHz) ;Hitachi-80 质谱仪;SGW-X4 显微 致发光材料领域，从而引发了螺碳双药在有机发 镜熔点仪。 光材料研究领域的展开[1.2) 。由于螺碳双药的正 邻二澳苯、四氯化硅、正丁基埋及其他所用试 交三维空间结构可以降低材料发光的洋灭，实现 剂均为市售分析纯。 1.2 实验步骤 有效共辄长度的控制、改善材料的热性能、改善电 1.2.1 二澳联苯的合成 致发光材料的潜解性等，促使形形色色含有螺碳 双药结构的小分子、寡聚物及高聚物材料的相继 将 1 1. 80 g(0.05 mol) 邻二澳苯，加入到充分 干燥且用氢气保护的史莱克瓶中。加入 1∞ mL 合成。我们考虑把硅引人到螺旋药结构中做成螺 经无水处理的四氢峡喃，冷却至- 78 c左右，剧 硅双药，以替代目前普遍使用的螺碳双药。由于 烈搅拌下，逐滴加入 15.8 mL n-BuLi 的正己皖溶 有机硅化合物具有良好的耐热性、抗老化能力等 优点时，预计螺硅双药结构的引入会更大的提高 液(浓度为1.6 moνL) 。滴加完后，搅拌 20 min , 撤去低温浴，自然升至室温，反应约 3 h 后，反应 有机光电功能材料的热稳定性[4) 。 液变为红棕色。用 25 mL 5%的盐酸水解，分离有 本文以邻二澳苯为原料，经过硝化、还原、重 机层，水层用乙酷萃取(20 mL x4) 。合并有机层，白 氮化和澳代，得到了中间体 2 ， 2-二澳螺硅双药， 用无水 Na2S04 干燥，过滤，旋蒸出大部分榕剂。 为合成含螺硅双药结构的有机光电功能材料奠定 剩余物用 15 mL 乙醇处理，剧烈搅拌，冷却后析出 了重要的基础。 2 ， 2-二滇螺硅双药的合成路线 固体，抽滤，用无水乙醇重结晶得白色固体 5.2 g , 如下。化合物结构经核磁共振氢谱(HNMR) 和质