2,4,6-三(4-甲基苯基)-1,3,5三嗪的合成及表征.pdfVIP

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2017-06-06 发布于北京
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化学工程师 5um 250 No. 07 Chemical Engineer 2016 年第 07 期 DOI: 1O.16247/j.cnki.23-117I/tq. 发开与研科 2人6一三(4一甲基苯基)-1， 3， 5 三嗓的合成及表征* 胡小兵 (宝鸡文理学院化学化工学院陕西省植物化学重点实验室，陕西宝鸡 7210131 摘要:通过两步反应制备了 2人6- 三(4- 甲基苯基)-1 ， 3，5 三嚓。首先以腆作为引发剂，对澳甲苯和镜在四氢吱喃溶液中加热回流制得对甲苯基漠化镜。第二步将对甲苯基澳化模在冰水浴及 Ar 充分保护下与三聚氯氧反应得到 2，4， 6- 三(4- 甲基苯基)-1 ， 3， 5 三嚓，最后经重结晶得到纯度较高的 2， 4， 6- 三(4- 甲基苯基) -1 ，3， 5 三嗦。通过对产物的核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱分析，确定所得产品即为2人6- 三(4- 甲基苯基) -1 ， 3，5 三嚷，产率约为 40.6%。关键词:格氏反应;兰聚氯氧;2，4， 6- 兰(4- 甲基苯基)-1 ， 3， 5 三嗦;核磁共振谱文献标识码:A 中图分类号:0626.43 Synthesis and characterization of 2 ,4 ,6-tris( 4-methylphenyl) -1,3,5-triazine HU Xiao-bing (College of Chemistry and Chemical Engineeri吨， B叫i Unìversity of Arts and Sciences, Shaanxi Provìnce Key Laboratory of Phytochemist町， Baojì 7210日， China) Abstract: In this thesis , 2 ,4 ,6-tris( 4-methylphenyl) 一 1 ， 3， 5-triazine was synthesized by two step reactions. In the first step, Grignard reagent was produced under reflux condition using 4-bromotoluene and Mg as main raw materials , iodine as initiator, and tetrahydrofuran as solvent. Then the prepared Grignard reagent was cooled to about 35C. In the second step, the cooled Grignard reagent was added into the flask under ice water bath to react with cyanuric chloride un