微波辅助合成碱性离子液体[Bmim]OH机理探讨.pdf

一一一一～／-科发与研开．-◆。、一． 第 1期 谢亚丽，等：微波辅助合成碱性离子液体[Bmim]OH机理探讨 、} +。， 微波辅助合成碱性离子液体 [Bmim]OH机理探讨 谢亚丽，李学琴 ，曹 玲，耿莉莉，程建文，晁 群 (昌吉学院化学与应用化学系，新疆 昌吉 831100) 摘要：本文首先通过两步合成法合成碱性离子液体 [Bmim]OH。第一步制备中间体 [Bmim]Br，研究了不同的辅助手段、料液 比及反应条 件对 [Bmim]Br产率的影响。结果表明，在氮气微波辅助的条件下，温度6O℃，咪唑和溴代正丁烷的物质的量比为 1：1．3，反应时间为 1 h时产率最高为94．O％，并从过渡态离域性对活化能的影响解释这一结果。第二步由中间体[Bmim]Br与KOH的反应制备[Bmim]OH， 研究了碱化配比、碱化时间对[Bmim]OH产率的影响。结果表明碱化配比为 l：1．4、碱化时间应控制在 10h，碱性离子液体 [Bmim]OH 产率最高为：54．98％。并采用核磁及红外手段对产物进行结构表征。同时对其主要物理性质进行测定，结果表明：碱性离子液体 [Bmim]OH密度为：1．1713g／mL，易溶于水、甲醇等极性较大的溶剂。 关键词：微波辅助；[Bmim]OH；机理；表征及性能测定 中图分类号：TQ4l3．2 文献标识码 ：A 文章编号：1008—021X(2017)01—0001—04 StudyontheM icrowave——assistedSynthesisandM echanism of aHydroxide1一butyl一3一methyl—imidazole XieYali，LiXueqin ，CaoLing，Geng Lili，ChengJianwen，ChaoQu． (InstituteofChemistry，Chan~iCollege，Chan~i 831100，China) Abstract：l—Butyl一3一methylimidazoliumhydroxide([Bmim]0H)basicionicliquidweresynthesizedundertheconditionsof ultrasoundwithtwo—stepmethod．Firstly，themainfactorseffeetedontheyieldofIBmimIBrwerediscussedincludingthe Ultrasonic—assistedmethod，thereactionmolar—ratio，reactiontime，reactiontemperatureetc．．Theoptimalconditionswere aboutmolar—ratio1：1．3，reactiontime1h，pH7．5，temperature60 ℃ ，andtheyieldwas94．0％．Thestudiesmayprovidea theoreticalexplainingfromtheeffectsofthetransitionstateElectrondeloealizabilityforactivationenergy．Finally，[Bmim]0H weresynthesizedwithfBmim]BrandKOH．Themainfactorseffeetedontheyieldofthe[Bmim]OHwerediscussedsuch8．8the alkaliratioandalkalizationtime．Theoptimum synthesisconditionsofalkalineionicliquidwereabout 『Bmim]BrandKOH molar—ratiol：1．4，reactiontime10h，theintermediateproduction—ratecanreach54．98％；Att}lesametime。[Bmim]OH wascharacterizedandanalyzed