实验三 铵中氮含量的测定.pptVIP

2. NaOH溶液的标定 用递减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加40～50mL水溶解，加入2～3d酚酞，用NaOH溶液滴定至微红色（30S内不褪），记录VNaOH，计算CNaOH和标定结果的相对偏差（应小于或等于±0.2%，否则需重新标定）。 自拟实验方案要求 一.实验目的 1.提高学生的学习兴趣，鼓励探索和创新精神。 2.培养学生分析问题和解决问题的能力 3.能达到能较灵活地运用所学的基本理论、典型的分析方法和基本操作技能。 二、自拟实验方案中主要考虑的问题 1.分析方法的选择; 2.试样的初步测定; 3.取样量的测定; 4.实验方案的拟定; 5.分析工作及实验报告的整理. 三、实验要求 1.查阅资料写出较详细的实验方案. 2.方案的内容: 1)分析方法及简要原理; 2)仪器和试剂; 3)具体实验步骤; 4)实验结果的计算公式; 5)参考资料. 3.报告以小论文形式完成. * 实验三 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1、了解弱酸强化的基本原理。 2、掌握甲醛法测定氨态氮的原理和方法。 3、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、仪器与试剂 电子天平；碱式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）；酚酞溶液（ 0.2％） 甲基红溶液（ 0.2％）；甲醛溶液（１：１）; (NH4)2SO4 硫酸铵是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 三、方法原理 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 反应所生成的H+和六次甲基四胺盐可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H+ +6H2O+3H+ 4NH4+ +6HCHO N OH- (CH2)6N4H++3H++4OH- H2O+(CH2)6N4 甲醛法准确度差，但方法快速，故生产实际中应用较广，适用于强酸铵盐的测定。 甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中, 加入1~2滴（ ？ ）指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈（ ？ ） 四、测定步骤 HCOOH HCOONa+H2O １、甲醛溶液的处理： + NaOH 酚酞 微红色 8.0 9.6 pKa= 9.1 9.0 PP （消耗VNaOH需准确记录吗？） 若试样中含有游离酸，需除去（？）。 方法为：准确称取1.5～2.0 g的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量转移至250 mL 溶量瓶中，最后用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 用移液管平行移取三份试液25 mL于锥形瓶中，加入（ ？ ）指示剂，溶液呈（ ？ ）用NaOH溶液中和至溶液呈（ ？ ） 3、试样中游离酸的处理： 红色 甲基红 HSO4-+NaOH Na2SO4+H2O ( (NH4)2SO4 ) 4.4 6.2 5.0 pT=pKa MR 微黄色 （消耗VNaOH需准确记录吗？） 在处理好的试液中加入10mL已中和的甲醛溶液，加入1~2滴 酚酞指示剂，摇匀,静置1分钟后（溶液颜色？），用标准溶液滴定至溶液呈（ ？ ）为终点。记录读数，平行做2～3次。 4、试样中含氮量的测定： 红色 微黄 淡红 滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化： +NaOH +NaOH 甲基红 呈现 甲基红 呈现 酚酞 呈现 终点 五、数据记录 项 目 1 2 3 m（试样+称量瓶）前 /g 　 　 　 m（试样+称量瓶）后 /g 　 　 　 m 试样 /g 　 　 　 CNaOH / mol.l-1 　 　 　 VNaOH终 / mL 　 　 　 VNaOH初 / mL 　 　 　 VNaOH / mL 　 　 　 六、思考题 ⒈ 本法测定氮时，为什么不用碱标准溶液直接滴定？⒉ 加入甲醛的作用是什么？⒊ 试样为(NH4)2SO4，NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3是否都可用本法测定？为什么？ 分 析 化 学 实 验 （混合碱的测定 ） *