辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷部分水解予聚物的制备及应用.pdfVIP

2002中国有机硅学术交流会论文集 ·277 辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷部分 水解予聚物的制备及应用 徐春贾文利刘 刚 张书郡 (哈尔滨化工研究所，哈尔滨150020) 摘要：以辛酰氯和r一氨丙基三乙氧基硅烷为原料合成了辛酰基氨丙基三 乙氧基硅烷，并用IR进行了表征。以辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷为单体进行部分 水解缩聚，其部分水解予聚物可作为电子原器件的抗蚀涂层。 关键词：辛酰氯，r一氨丙基三乙氧基硅烷，辛酰氨丙基三乙氧基硅烷，水解缩 聚，可焊性，抗蚀剂 辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的部分水解 本文探讨了单体的合成及部分水解予聚 予聚物可在的铜、锡、铅及其合金表面形成保 物的制备，并通过对铜、锡、铅及其合金的耐 护膜，该膜可阻止电子原器件在储存期间金 腐蚀性、可焊性等测试，证明涂复了辛酰基氨 属表面的氧化、腐蚀变色，解决了由于表面变 丙基三乙氧基硅烷部分水解予聚物的金属表 化导致可焊性降低所造成的焊接困难，从而 面具有良好的耐腐蚀性及可焊性。 保证了金属表面的良好焊接状态。 1反应原理 1．1缩合反应 1．2水解缩聚 x)(oH)x 堆、十川11√上 O一 x≤2的整数，n≥20的整数 2实验部分 三乙氧基硅烷：cp，自制；-mr按：cp，上海试 2．1主要原料与仪器 剂三厂；无水硫酸钠：ep，北京试剂厂。 m 408红外光谱仪：日本岛津公司。 辛酰氯：cp，上海试剂三厂；7一氨丙基 278- ’2002中国有机硅学术交流会论文集 2．2辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的合成 伸缩振动吸收峰。790cm。1处为si—c伸缩 振动吸收峰。 在装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压漏 同时用NMR测定：co谱图表征和硅相 000 斗、温度计的1 mL的四口瓶中加入一定 连的碳原子的化学位移，并用MS测定了分 量的溶剂及三乙胺，缓慢滴加辛酰氯，反应温 子量为347。上述测定表明所合成的产物是 度控制在10℃以下，12h后真空过滤除去三 辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷。 乙胺盐酸盐。将滤液经酸洗、碱洗、水洗至中 3．2氯化氢驱除方式及吸收剂的种类对产 性后，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏得辛酰基 品收率的影响 氨丙基三乙氧基硅烷。 辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷合成过程 2．3辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷部分水解 中，产生大量的氯化氢，体系中氯化氢的存在 予聚物的制备 不利于主反应